长效化学镀镍磷合金工艺地研究.pdfVIP

长效化学镀镍磷合金工艺的研究 王修春 乔瑞洁 (山东科学院新材料研究所 250014) 摘要：研究了一种中磷和高磷化学镀镍工艺，并经300L容积的镀槽进行工业化试验，表明该工艺操作 方便，镀液使用寿命长，镀速快，镀层质量好，适合工业化生产。 关键词：长效化学镀镍磷合金 叱 1、前 言 化学镀镍技术具有镀层均匀，耐蚀性耐磨性好 操作方便，污染轻等优点，近来在许多领域获得了 应用。我单位在生产过程中经常遇到一些形状复杂 含有深孔或直经变化较大的零件和铝合金零件要求 防锈、耐磨、美观，用电镀技术无法达到要求。为此，我们试验了化学镀镍技术，试验发现用烧杯试验 得到的效果很好的配方，一旦放大到较大镀槽进行试验，结果相差很大，在较大镀槽中镀件易产生粗糙、 针‘孔、花斑等缺陷，镀液使用寿命降低，易浑浊沉淀，为此我们在烧杯试验的基础上，采用50升、150 升、300升的镀槽进行试验，通过研究调整镀液成分，改进工艺设备，提高镀液使用寿命和镀层质量， 降低镀件成本，使该工艺能方便地应用于工业化生产。 2、试 验 2．1、试验设备：恒温水浴、各种容积镀槽、前处理设备、过滤器、搅拌系统、加热及温控系统。 2．2、试验材料：硫酸镍、次亚磷酸钠、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、丁■酸、氨基酸等各种络合剂、促进 剂和稳定剂。试板材料为冷轧钢板、灰铸铁、铝合金等。 2．3、工艺流程： 除锈一水洗一化学除油一水洗一活化一水洗一化学镀一水洗 2．4、检测仪器：金相显微镜、显微硬度计、电子探针、x射线衍射仪等。 3、试验结果与分析 3．I、配方和T艺试验 试验表明，络合剂的种类对镀速、镀层质量和磷含量有主要影响，络合剂的稳定常数PK是选择络 合剂的主要参考指标。一般而言，络合剂PK值越大，镀液越稳定、镀速低。选择几种PK值适肖的络 合剂进行复合，可以得到既稳定，又有较高镀速的镀液。调整络合剂可以得到中磷镀层、高磷镀层等各 种磷含量的镀液。稳定剂种类及其含量对镀液寿命和镀层质量有熏要影响。如果不加稳定剂，镀液很易 产生沉淀、分解，以前较多使用铅、镉等重金属离子作为稳定剂，但这种稳定剂有对镀速影响大、镀层 耐蚀性低、不利于环保等缺点，因而不宜采用，试验选用一些有机物和无机物稳定剂。为了提高镀速和 亮度，还试验了多种促进剂和光亮剂。 试验得到了一种中磷和高磷化学镀镍长效镀液配方为： 镍离子4,一69／1 次亚磷酸钠25N339／l 复合络合剂40～459／1(中磷) 45～509／1(高磷) 促进剂、稳定剂：适量 施镀条件：PH值：4．6～4．9、温度：88±3℃，装载量：0．3～1．6m2／1 将以上镀液配成A、B、C三种浓缩液，A液主要含镍盐，B、C液主要含次亚磷酸钠，开缸时用A 一132— 使用，操作非常方便。 m／h，在后期有所下降。以镀速小于10um／h，镀件光亮度明显下降为终点， 镀液初期镀速18-．-20p 计算添补的镍量与开缸镍量的比值得到镀液使用寿命达到8个循环周期。 3．2．镀层性能： 3．2．1镀层成分：经电子探针检侧，中磷镀层磷含量在施镀初期为8％左右，中后期有所上升，达到9—11％， 高磷镀层磷含量达11—12％。 3．2．2镀层显微组织及磷含量分布： u 图1显示了厚度为220Ill中磷镀层的微观形貌及磷元素的扫描曲线，由图可见，镀层中的磷含量 争现波动状，这与施镀过程中PH值等因素的变化有关。 图1 镀层中磷含量扫描曲线(X242) 3．2．3显微硬度： H、f810。 3．2．4组织结构： 用x射线衍射分析，中磷镀层和高磷镀层在镀态下均为非晶态结构，经400C保温1小时热处理， 其组织为N．+N。P双相，中磷镀层中Ni相的衍射峰最高，高磷镀层中NbP相的衍射峰最高。 3．2．5耐蚀性：