ICP-MS测定北京市环境尘土样品中痕量铂、铑、钯地研究.pdfVIP

ICP—MS测定北京市环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究 朱若华施燕支贺闰娟王娟 首都师范大学化学系，北京，100037 ，@ 摘戛罄用ICP-MS法对北京市二环、三环、五环路边的尘土样品及密云郊区的农田土、山顶土等样品Pt、 Rh、Pd的含量进行了研究和测定．结果显示，ICP-MS具有很高的灵敏度，可以检测尘土样品中ng级责金属 含量．对北京市环境尘土样品进行了测定，发现Pt、Rh、Pd元素的含量较高且有明显的相关性．1 关键词：等离子体质谱责金属 环境尘土《岁‘7 V V X／ 0 前言 自二十世纪八十年代以来，由于铂族金属在城市环境中的不断增加，引起了人们对有关 环境和生物样品中铂、钯、铑的形态分布及其环境、生理效应研究的极大关注。瑞典在1984 年开始进行有关铂族金属对城市环境的影响的研究，发现城市环境中的铂族金属主要是来源 于汽车尾气净化装置中铂、钯、铑的排放，而且铂的排放已近乎无处不在的程度。英国卡迪 夫大学的研究发现：在学校附近和环路上尘埃中均含有铂，道路尘埃中铂的含量高达125rig， 而铂的背景水平不足lng，这一含量已经跟南非的商业铂矿中铂的含量(4000ng)的一半很接 近了。澳大利亚、比利时、瑞典、德国、英国等国家高速公路周围的沉积物、尘埃和植物中 铂的浓度增加了3-6倍。M．Moldovanetal等研究表明，对于新的含铂、铑、钯的用于汽油尾 气处理的催化剂平均每行驶1千米就会释放III．5ng的铂、54．2ng的钯、76．9ng的铑。从这个 数字来看，交通繁忙的城市环境大气尘土中，漂浮着相当数量的铂、铑、钯。英国卫生与安 全机构对铂精矿加工工人得哮喘病的调查表明，铂尘埃在空气里不应高于5mg／m3。钯的可溶 性状态能在植物、动物和食物链中积聚，钯对植物的危害轻微，但当浓度达到l-3mgrL时对 细胞的结构单元就有伤害，植物组织中钯含量的增加会给新陈代谢产生负面影响。 北京市目前已有的各种机动车辆已超过一百三十万辆以上，汽车尾气所造成的环境污染 已成为这个大都市非常严重的问题，由催化剂释放到环境中的铂族金属不仅会带来新的环保 问题，也可能对人体健康产生新的影响，所以对于正在积极准备2008年奥运会的北京市来说， 研究环境、人体中铂族金属的含量与分布是十分必要和迫切的。 1声gj 第二届全国环境化学学术报告会论文集 1 实验部分 1 1仪器和主要试剂 TechnologiesCo．Ltd，USA)。 7500c型电感耦合等离子体质谱仪(Agilent Agilent 标准储备液：lOp_g／mL的Pt、Rh、Pd混合标准溶液。实验中所用试剂均为优级纯，水为 超纯水。 1．2样品分析方法 称取10．00009尘土样品于锥形瓶中，加少许水润湿后，加入40m新配制的王水，上面放 置一个小漏斗，在电热板上加热使其微沸，回流蒸发至体积为10—20mL时加入超纯水50mL， 微热一会取下。待溶液冷却后将溶液和沉淀完全转移至150mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻 度，摇匀后静置。移取上层清夜并过滤，将滤液稀释lO倍后，摇匀，上机测定。 2结果与讨论 2．1消解方法 微波消解是非常有效的样品消解方法，但是为尽可能保证样品的均匀性，测量时称量的 样品量为109，超出了现有仪器的消解量，因此采取了加热消解的方法。采用稀盐酸、浓盐酸、 王水及王水+高氯酸四种酸来消解样品，发现王水消解较为有效． 22方法的技术指标 22．1方法的检出限 28．1 测定结果直接得到的检出限为：Rh2．8pg／mL，Pdpg／mL，Pt3．2pg／mL。考虑称样 量和稀释倍数，得到方法的检出限为：Rh0．42ng／g，Pd4．22ng／g，Pt0．48ng／g。 选取17个样品做双份平行样进行精密度试验，采用王水加热回流消解样品的方法，测定 结果的相对标准偏差都在10％以内，有的达到0．03％，说明分析方法的精密度较好。仅有个 别样品的相对偏差超过10％，这可能是由于样品本身不均匀所致， 223方法的加标回收率 消解和测定。加标回收实验的