醋柳黄酮片体外溶出度测定地研究.pdfVIP

HPCE、色谱一质谱联用是近年发展起来的新技术，具有简便、高效等特点，是将来的发展趋势。充分发挥色 谱、高效毛细管电泳和色谱一质谱联用技术在分离分析方面的长处，必将使抗贫血类药物的研究进一步向广 度和深度发展。(参考文献略) 醋柳黄酮片体外溶出度测定的研究 翁水旺，房榕(福建省药品检验所，福州350001) 醋柳黄酮片为沙棘经加工提取制成的制剂。具有补益心气，化瘀通脉，消痰运脾。用于心气虚弱，心脉 瘀阻，痰湿困脾所致心慌、心悸、心痛，气短胸闷，血脉不畅，咳累等症。该药为难溶性药品，崩解时限检查已 经不能全部反映出体内的吸收和药效情况，因此溶出度试验就被列为质量控制的重要内容。我们对醋柳黄 酮片的体外溶出度进行了研究，为探讨确定该药溶出度试验的方法提供实验依据。 1仪器与试药 010334，010335(四川雅达药业股份有限公司)。 2方法与结果 2．1紫外吸收光谱 长范围内扫描绘制紫外吸收光谱图，显示在372nm波长处均有最大吸收，故确定372nm为测定波长。 2．2线性关系 取05、1 收度呈良好的线性关系。回归方程为：C=374．8A+1933，y=0．9999。 23回收率试验 精密称取异鼠李素对照品用水：异丙醇(60：40)配成三个不同的浓度，每个浓度取三个样点，分别加入到 适量已知含量的醋柳黄酮片样品中，另取配制好的对照品溶液，依法测定并计算回收率，平均回收率为98 5％，RSD=2．21％(n=9)。 2．4溶出度试验条件的选择 24．1溶出介质的选择：取醋柳黄酮片，选用不同的溶出介质进行试验，结果120min时平均溶出率分别为： 水(8％)、0 出速率最高。故选用该溶液作本品的溶出介质。 2 r／ 4．2转速的选择：以水：异丙醇(60：40)为溶出介质，取醋柳黄酮片，分别在50r／min、100r／rain、150 min进行溶出度试验，结果溶出时间同样在120min下，转速50r／min溶出率偏低许多，平均溶出率为27％， 不到100 r／min溶出率的一半。而100r／rain与150r／min溶出率差别不大，平均溶出率在80％～86％之 间。故确定转速用100 而浆法为83％，浆法溶出速率明显高于转篮法。本试验选用浆法。 24．3溶出速率与溶出介质的关系：当使用水：异丙醇以60：40的比例预先混合好的溶液为溶出介质进行 溶出试验时，发现起初的时间里片剂崩解很慢，使溶出时间延长，于90min取样测定，各片溶出量大小差别很 856 到水：异丙醇比例为60：40，继续进行溶出试验。结果溶出时间明显提前，于90min取样测定，其含量已大部 分溶出，平均溶出率可达92％以上。 2．4．4溶出度测定方法的确定：根据以上试验结果确定，在各个溶出杯中先加入水540mL，并使水温达 吸收度，计算，即得。 5．6t．,g／mL的对照品溶液，取上述样品溶液与对照品溶液依法测定，计算累积溶出量。结果见表1。 衰1醋柳黄一片在不同时间的溶出结果 6，T80=733，m=1．716。 明两种溶液12h内稳定。 25样品的溶出度测定 分别为92．5％、92．0％、96．O％、97．8％(n=6)。 3讨论 3．1酷柳黄酮片是难溶性的药品，其含有的总黄酮不溶于水，溶于部分醇类，而生产该药所加的辅料及糖衣 又难溶于醇类，故溶出介质的选择是很重要的工作。经反复试验，水：异丙醇(60：40)作溶出介质最好，溶出 率最高。 32本试验的样品为片剂，含有淀粉等辅料，当在水：异丙醇(60：40)的溶出介质中，会发生变性，使：片剂崩 解变慢，溶出90min时，还有半数的片剂未崩解完全，阻碍了该药中总黄酮的释溶。而该药在水中易-于崩解， 地溶出。 3．3浆法与篮法比较时，篮法溶出量明显低于浆法，主要原因是醋柳黄酮片是沙棘经加工提取后制成的，用 篮法时，其片心易粘附于转篮网壁上，堵塞了网眼，溶出变慢，溶出率明显低于浆法。故中成药要作巍≠出度检 查时，应尽可能用浆法。 3．4中成药的溶出度试验是一个较复杂的问题，首先要有指标成分，然后还要有一个方法能够测定该成分， 然后再寻找溶出的条件。我们用本方法较好地测定了醋柳黄酮片的溶出度，为完善该药的质量标准提供了 依据。(参考文献略) 肌苷注射液中肌苷含量测定的方法探讨