ICP-AES法测定镀锌板钝化层中铬量地研究.pdfVIP

第24卷增刊 冶金分析 V01．24，Suppl 2004年10月 Analysis October，2004 Metallurgical 文章缩号：1000—7571(2004)增一0093—03 ICP．AES法测定镀锌板钝化层中铬量的研究 刘琰，程坚平，陆军 (马钢股份公司技术中心化学室，安徽马鞍山 243000) 摘要：研究了用ICP．AES法测定镀锌板中钝化层质量的方法，采用内标。消除了基体干扰，建立了最佳工作条件。测定了方 法的检出限、测定下限。进行了干扰试验、回收率试验等试验，本方法快速、准确，结果令人满意。 关键词：《凼钝箩层；笆卜一 中田盆娄旱·9舒t号卜————曩啊肘尉县码刊B- 对镀锌层进行钝化处理，是热镀锌板生产中 质量(毫克)为X轴作线性回归，计算相关系数， 的一个重要的工艺步骤，通常是在镀锌钢带的表 相关系数必须大于0．999。 面喷涂铬酸盐。因此准确测定钝化层中的铬量是 1．3实验方法 对稳定地控制热镀锌板生产的产品质量具有重要 测量钢板用冲床冲下直径为50mm的园片， 的指导作用。有报道用原子吸收法分析，未见有 用胶带将将非测量面封住，无气泡、皱褶，留下测 用ICP光谱仪测定钝化层中铬的报道。本文对 量面。用酒精去除表面沾污，放入200mL烧杯 钝化层中铬的检测方法进行了系统地研究，用盐 中，加入10mL盐酸(1+1)，溶解无气泡后，冷 酸将一定面积的镀锌钢板上的钝化层溶解，定溶 却，将溶液移入200mL容量瓶，用水洗净钢板及 到一定体积，用ICP发射光谱仪，应用内标法，消 烧杯，稀释至刻度并混匀。在仪器最佳测量条件 除基体干扰，实验结果表明，方法的检出限、精密 下，喷测溶液，以预设积分时间测定3次，取平均 度和回收率均令人满意，且具有快速、准确度高的 值，由工作曲线计算铬每平方米的质量，mg／m2。 特点。 2结果与讨论 1 实验部分 2．1仪器测量条件 1．1仪器及测量条件 选择标准溶液，进行了曝光积分时间、辅助 IRIS 气、RF功率、泵速、雾化压力、氩气压力的优化实 Intrepid型全谱直读等离子体发射光谱 仪(美国热电公司)；内标混合器。 验。实验表明，随着雾化压力的减少，铬元素的强 积分时间：短波段15S，长波段15S；辅助气： 度普遍增加，雾化压力过低后，稳定性变差；泵速 0．5 150 在1．66～2．22mL／min范围内，强度变化不明 L／min；RF功率：1W；冲洗泵速：1．94 mL／min。雾化压力：显，在1．94mL／min时最好；曝光积分时间在10 mL／min；分析泵速：1．94 --30 172．3 MPa。 S范围内，强度变化不明显，短波、长波段都 kPa；氩气压力：0．5 150 350 分析谱线：见表1。 在15S时最好；RF功率在1W及1 W进 表1分析谱线及干扰