2%2c6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯和镉显色反应的研究.pdfVIP

2002年6月’ N…‘10．1 OFGUANGXI 广西师U范A大N学(学报N(O自R然MA科L学U版N)INORMA LANRUOJ02．UNIVERSITY10V 2，6一二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应的研究 李在均1，潘教麦2，沈陈娟1 (1江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡214036}2．华东师范大学化学系，上海200062) 摘要：研究了新试剂2，6-二甲苯基重氮氨基偶氯苯与镉的显色反应．在0．2tool·L叫氨水介质中，镉与2， 6一二甲苯基重氮氨基偶氮苯发生灵敏的显色反应，生成1：3红色配合物，它的最大吸收峰位于522nm，表观 摩尔吸光系数达2．03×105 L·tool-1·cm～，室温下显色反应立即完成，配合物嗳光度可以稳定12h以上，0 ～480 pg／L服从比尔定律，在不加任何掩蔽剂的条件下常见金属离子有较大的允许量，已用于废水中痕量镉 的直接测定，结果令人满意． 关键调：光度法；镉}废水，2，6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯 中圈分类号：0652．3 镉对人体健康极为有害，由于这个原因分析工作者多年来一直致力于寻找更为有效和准确的测定生 物和环境样品中微量镉的方法‘“．目前，镉的光度分析多采用双硫腙‘“，该方法灵敏度高但不专一，锌、汞 和铅等金属离子严重干扰，因此必需使用严格的萃取步骤以提高方法的选择性．近年来，文献中报道了许 多重氮氨基偶氮苯类试剂的合成并用于光度法测定镉，如邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯o]，邻羧基苯基重 氮氨基偶氮苯‘“，甲氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯Ⅲ和2，6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯‘”，这些试剂的灵 敏度均超过双硫腙法，但过渡金属离子允许量较小，难于用于 叫 HlN 卜 复杂样品中微量镉的测定．为了寻更灵敏选择的新型镉试剂， ∥ ◇ ◇ 我们合成了一系列重氮氨基偶氮苯衍生物，研究表明2，6-二 CH3 甲苯基重氮氨基偶氮苯(图1)不仅有高的灵敏度而且选择性 图1 2．6-二甲苯基重氯氨基偶氮苯的结构 良好，可不经分离而直接测定废水中痕量镉． 1实验部分 1．I仪器与试剂 0 721型分光光度计和uV一240岛津分光光度计}CA(I)标准溶液：准确称取0．100 g色谱纯 水稀释至刻度，摇匀．此溶液为0．1g·L_1镉的储备液，使用时用水稀释至5．0 mg·L一；0．1％2，6-二甲 mL tool 苯基重氮氨基偶氮苯溶液：250 2，6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯固体溶入250DMF中即可；1．0 mg ·L_1氨水溶液． 1．2实验方法 mL mL Cd(Ⅱ)的标准溶液或样品，加入5．01．0tool·L_1氨水和0．50．1％2