断血流皂苷成分的分离、鉴定与药材指纹图谱研究.pdfVIP

断血流皂苷成分的分离、鉴定及药材指纹图谱研究 张聿梅1，鲁静1，方晓明2，林瑞超1 (1中国药品生物制品检定所，北京100502；2安徽省药品检定所，合肥230061) 断血流为唇形科植物荫风轮Clinopodium chinense (Benth．)的于燥地上部分，产于陕西、甘肃、山西、河北、河南、山东、浙江、江苏、安徽、福建、江西、湖南、湖北、 广西、贵州、四川、云南及西藏等地，收载于中国药典2000年版一部。具凉血止血的功效，用于治疗各种出 血，单纯性紫癜，原发性血小板减少巨紫癜等。药理学研究表明，其活性成分为三萜皂苷。本文报道从断血 流中得到的三萜皂苷成分醉鱼草皂苷Ⅳb的分离和结构鉴定，以及断血流药材指纹图谱的初步研究。 1仪器与试剂 983G测定；紫外光谱用岛津 熔点用BUCHl535型熔点测定仪测定，红外光谱用Peking—Elmer UV2100测定；核磁共振谱用BrukerAM一500MHz测定，质谱用KYKY—XSP 50测定；高效液相色谱仪 1i—Q纯水。 2提取分离 取断血流药材切段，加水煎煮2次，每次1．5h，合并水提液，浓缩，加适量乙醇，充分搅拌，静置，取上清 液减压浓缩成稠膏状，再同上醇沉一次，得稠膏状物。 取稠膏拌入等量中性氧化铝，干燥后，上中性氧化铝柱，用45％乙醇洗脱，洗脱液浓缩至适量，再拌入中 性氧化铝，干燥后，上中性氧化铝柱，用70％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干，残渣加正丁醇饱和的水 使溶解，水液用水饱和的正丁醇提取3次，合并提取液，将正丁醇液浓缩至干。 正丁醇提取物加甲醇溶解后，在C18色谱柱(Kromasil 动相，流速为20．Oral／rain，UV252nm条件下检测，进行高压液相色谱制备，得醉鱼草皂苷Ⅳb。 3结构鉴定 TOF 醉鱼草皂苷lVb，白色粉末，mp249-251(2．IⅣx器∥nlTl：240，252，259IR(KBr)cm～：3420，1640 atC一2 1 of atC一3 10，5Hz，H一12)，4．65(1H，d，J=7．5FIz，H一1offuc)，4．47(1H，d，J：7．5Hz，H glc glc fuc)，4．31(1H，d，J=7．5I-Iz，H一1 (3H，S，H 6)，31．6(C一7)，40．0 (c一8)，53．6(C (atC一2offuc)：101．9(C一1)，74．4(C一2)，76．9(C C一3of 与文献报道一致。 4断血流药材及提取物指纹图谱的初步研究 断血流的主要化学成分为三萜皂苷及黄酮类等成分，因产地和采收时间的不同，其活性成分含量有所差 异。通过对不同产地、不同采收时间的断血流药材及提取物的色谱图进行比较分析。确定了6个共有峰以 及相对保留时间和相对峰面积范围，为断血流药材指纹图谱的建立提供了参考。 4．1样品收集与鉴定共收集断血流药材及浸膏样品10份，详见下表： 84 壤号 转辩 弗嚣 嚣i壤揍 爨t搪撵断擞囊药耱辑辫绽嚣潜 鞋上徉晶藤镶褥经本辑张继戳主l壬药帮及任蕊药耀鉴菇气 Platinum 4．2色谱条件：色谱柱：Atltech O．8tool／raino；饺测渡长：252nm；柱漱：熬澈 4．3对照曩溶谈姻剑餐