电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素.pdfVIP

B-15 电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素 易永 章新泉 童迎东 姜玉梅 (江西省分析测试研究所．南昌330029) 摘要：采用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯金属铋中的14种痕量杂质元素．考察了基体效应对剥定 元素的干扰影响，采用分离基体和以sc，ln、Eu作为内标，有艘克服了于扰现象．本方法的加标回收率 为89一114‰变异系敷为1．0—5．2％，可满足99．99％以上金属铋的痕量杂质的测定。 关键诫：电感辐合等离子体质谱，金属铋，痕量杂质 金属铋主要用于制造低熔点台金．挟反应堆冷却剂、铋汞齐，铋盐等，铋化合物用于医药、玻璃和 陶瓷工业。髓着铋在各领域的广泛应用及深入研究，金属镪中痕量杂质的分析越来越被重视。罱家标准 O队AS法必须进行基体匹配，分 GB胂15．199S测定金属铋杂质的方法为GFAAS及分光光度测定法， 析流程长，精密度差；分光光度法操作繁琐、费时高。本实验利用电感耦含等离子体质谱法(【cP·Ms) 测定金属铋中痕量杂质，该法具有检出限低、谱线简单、基体干扰少、可同时测定多个元素等特点。实 验中考察了铋基体对杂质元素铡定的影响．并对铋进行基体分离，消除铋基体对测定元素的干扰．选择 sc、Eu、In作为内标元素分别校正不同质量范暖的特测元素，取得了满意的结果。 1 实验部分 1．1 所用仪嚣及最佳工作参数 ELAN250型Icp-MS仪器。主要工作参数如表 本实验所用仪器是加拿大scIEX公司生产的SCIEx l。 表l仪器主要参数 里!!!!兰圣垒些!竺!曼生坚!旦￡!竺壁!!坠翌竺!塑!壁苎垫g RF 1．擞W 3 Lonlcns p删er R啦啦 vol‘a硝VDC) m5W DweJl 50翔s B 39 Renec刚powcr C00lg∞ CycIc 1．0辩c P ．59 P1amag∞n口w ACRO O．O S ．7．O Nebultzerp他s辄陀 SHIED ．5．O E1 169 Sampkup出low EXrr ．130 E2 ．130 ResolutiOn ：l嚣= CEM -4．4KVDc McⅢmodc Mcasure mⅢ¨¨”M， p髓ks 1．2 主要试剂及标准溶液的配制 二次蒸馏水；优缓纯浓硝酸；优级纯氨水 + 待测元素标准溶液：分别用99．99％以上的金属或光谱纯试剂配制成1．009，L的混合标准储备液，然 后逐级稀释至10．oom叽，待用。 第十器垒赢糠士元素分黄他掣学术报告套论文 一定量的内标．加入硝酸保持酸度2％。 l，3 样品的制鲁覆基体分离 称取试样1．09子100ml烧杯中。用少量水润温。加入3m1浓硝酸．低温加热至试样溶解，继续燕干 至剐出现沉淀，取下，稍冷，加入20ml预先加热到50～60℃的热水．在不断搅拌下，漓加(1+1)氨水， 至不产生沉淀止。必须严格控制PH值在2．5—3．0之间，保温30分钟后．趁热过滤于50ml容量瓶中， 并洗涤沉淀，加入硝酸1mI使酸度为2％，加入sc、Eu、In内标，定容。 1．4 基体分离中瞳度的控制 基体分离中必须控制PH值为2。5—3．0。实验发现当PH值小于2．5时，基体分离难以达到99．9％以 上，分离散果羞：当PH值大于3．O时，部分待测元素产