纳米ZrO-%2c2-负载金属Pd-Ni催化氯苯加氢脱卤性能地研究.pdfVIP

石 油 化 工 PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2004年第33卷增刊 纳米Zr02负载金属Pd—Ni催化氯苯 加氢脱卤性能的研究 营盘铭，沈常美，高 强，丁培培，刘 红 (扬州大学化学化工学院，江苏扬州225002) 叔 1一 了表征，l并以氯苯的加氢脱氯为探针反应，考察了催化剂的加氢脱氯性能。同时考察了反应温度、反应体系碱性、催 化剂的镍含量等因素对催化反应性能的影响。、实验表明，适当的反应条件下，在Ni质量分数为6％的Pd。Ni／Zr02 催化剂的作用下氯苯的转化率可达到90％以上。 [关键词]氯苯；加氢脱氯；钯镍／二氧化锆 643 [中图分类号]O [文献标识码]A 含氯有机化合物作为生产溶剂、润滑剂、导热和 得ZrO：载体。采用浸渍法在载体ZrO：上先后负载 绝缘介质、农药、杀虫剂以及除草剂等重要原材料， 不同含量的镍和0．5％的钯(铂)制得负载型纳米 大量应用于农业、工业和洗染业等，因此广泛散布于 ZrO，负载金属催化剂。催化剂在使用前先经氢气 自然环境中。并且多数氯代有机物具有良好的化学 在300℃还原4h。 稳定性和热稳定性，不易被分解或生物降解，因而会 1．2催化剂的表征 在自然界中长时间滞留。同时，多数氯代有机物还 具有较高的毒性和较强的“致癌、致畸、致突变”的 子显微镜，加速电压120kV；SEM分析采用荷兰 作用，且容易通过食物链在生物体内富集，严重地 威胁着自然生态和人类健康。因此，氯代有机物的 XRD分析采用中国丹东射线仪器有限责任公司生 控制早已成为人们关注的热点¨。o。采用催化加氢 产的Y一2000型全自动x射线衍射仪，功率为 脱氯处理，不仅减少了污染，同时还可以得到具有较 3kVA，管压为40kV，管流为40mA，Cu靶，x射线 056 高使用价值的化学物质。另外，在化工和医药工业 波长为0．154 am，扫描速率0．06。／s。 还涉及到卤代有机物中问体脱卤的问题。目前工业 1．3催化剂的活性评价 应用的主导催化剂Pd／C，是研究的最为广泛的催化 氯苯加氢脱氯反应在常压、超级恒温槽恒温、带 剂。湛雪辉等…对Pd／C催化剂上氟里昂的加氢脱 有电动搅拌器的三口烧瓶中进行。碱浓度为 氯反应的研究；氯代嘌呤Pd／C催化剂上的加氢脱 1 氯反应的研究旧。等。这些文献报道中脱氯反应的 ml／min。 剂用量为反应液总量的1％，氢气流量50 转化率虽然很高，但是反应的初始浓度都太低，反应 反应后滤除催化剂，取一定量反应液，经中和， 物总处理量较少。目前以ZrO：为载体的加氢脱氯 以荧光黄为指示剂，硝酸银滴定体系中的氯离子，计 反应催化剂的研究国内外还未见报道。 算氯苯的转化率。 本工作研究了Pd—Ni／ZrO：催化剂对不同的 2实验结果讨论与分析 碱体系和不同反应温度下氯苯加氢脱氯反应的催化 性能。 2．1催化剂的表征结果 2．1．1 XRD表征结果 1 实验部分 1．1催化剂的制备 =28．o和31．5。处出现较强的衍射峰，这是单斜型