多孔结构TiO-%2c2-纳米膜的光催化活性地研究.pdfVIP

露捌潮 多孔结构Ti02纳米膜的光催化活性的研究 卢 萍1， 夏光明1，姚明明1，何畏12，蒋宛莉2 (1济南大学化学化工学院，济南，250022； 2山东大学 晶体材料国家重点实验室，济南，250100) 光电能谱分析(XPS)．对催化剂表面进行了表征，结果表明：髓02的晶型为锐钛矿型，粒子平均半 最高降解率达到了92．1％)。 关键词：纳米；多孔结构；Ti02膜；光催4E；掺杂 材料作为自然资源的一部分，应该以减少资源浪费和提高环境质量为出发点，二氧化钛本身无 毒，具有稳定的化学性能，能有效降解有机污染物，对许多细菌有杀菌作用，作为一种环保型的催 化剂而备受关注。影响Ti02光催化活性的因素很多，如Ti02粒子的晶型、粒径、表面态等。为了改 善Ti02光催化活性，有关Ti02微粒的制备方法、掺杂、催化剂载体等方面一直是Ti02光催化剂的 研究热点【l】。利用Ti02悬浮体系进行光催化氧化虽已取得了一定成效，但Ti02粉末极小，回收困难， 易造成新的污染，于是人们将研究的重点转向制备高效率的催化膜代替Ti02粉末【2】。研究的载体涉 及玻璃、玻璃纤维、空心玻璃球、海沙等，固定方法包括溶胶—凝胶、浸泡．干燥、浸涂、超声波预 处理、浸渍—烧结、涂载等，均具有较高的催化活性【3】。其中半导体纳米粒子(1．100nm)由于存在 显著的量子效应，它的光物理和光化学性质成为当今最活跃的研究领域之一，目前应用较多的半导 膜烧结在玻璃、陶瓷上，利用这种负载型的光催化剂降解其表面污染物，起到杀菌、防臭、防污等 自洁效果。 本实验从钛醇盐中采用溶胶一凝胶法制备了锐钛矿型多孔Ti02纳米膜，并通过SEM、TEM、 范围内为一级反应。 1实验部分 1．1Ti02膜的制备及光催化性能测试 1．1．1 Ti02溶胶及薄膜的制备 将2niL的钛酸四丁酯加入到45mL的无水乙醇中，再加入少量二乙醇胺，缓慢加入少许水， mmls的速度提拉出液 最后滴加聚乙二醇，搅拌。将洗净的玻璃片放入Ti02溶胶中浸泡片刻，以1 面烘干，放入马福炉中，500℃烧1h得到Ti02薄膜。 将玻璃片在溶胶中镀膜3次，再在浓度为5×lff3mol／L不同金属硝酸盐溶液中镀膜3次，最后在 500℃下烧结l h，得到金属离子掺杂的n02薄膜。 1．1．2光降解实验 将3x10-Smol／L的甲基橙水溶液及所需的催化剂置于距光源17CIll的位置，用ZF-2型三用紫外 灯(中国上海安亭电子仪器厂)253．6nnl波长的光源光照，每隔10rain测吸光度。 ·158· 1．2-r02虞的衰征 1．21 Ti02膜的x射线衍射(XRD) Schetrcr公式计算其粒径。 l 22瓢02膜的透射电镜分析(TEM) 取制得n02膜阁JEOL--2010型透射电镜进行分析。 1 23Ti02膜的光电能谱分析(XPS) 样品用LinkISIS300x射线能谱分析仪(英国牛律)对样品进行光电能谱分析。 2结果与讨论 工1聚乙二葬加入量及不同参杂离子对ri02膜的光催化活性的影响 为进一步提高催化剂的活性，考察了在TiOz纳米膜制备过程中聚L--醇加入量对i30z膜的光催 化活性的影响。测得数据如表1所示。 表I聚乙二醇加入量对面02膜的光催化活性的影响 聚乙二醇加A．t／g 025 0．5 1 0 降解率，％ 48．6 535 544 2％) (注：以上降解时间均为30min，空白降解率为34 由袁1可以看出，聚乙二酵的加入对ri02膜的光催化活性的有一定影响．这可能是因为随着聚 乙二酵比例的增加，使得烧结后-rch膜中微孔数目增加，孔径增大，增大了与污染物的接触表面积， 从而增大了光催化活性。 2．2遗射电铸分析(TEM) 取n02膜做扫描电镜，如图l。由图可见，TiOz颗粒分布比较均匀，粒问无粘连，有较大孔洞， 这说明-riCh膜有较高的内部比表面积，且聚乙二醇