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电子显微学报JChinFktrMilT0州‰
21(5)645~6462002年 645
磁控溅射Fe—N薄膜的微结构研究修歹眵
詹倩,贺连龙,李斗星 侈
(中国科学院金属研究所沈阳材料科学国豪(联合)实验室,辽宁沈阳110016)
采用薄膜技术制备的磁头具有较高的灵敏度, 1的晶粒簇尺寸为12nm(图1a),膜2的团簇大约
同时还町有效地缩小磁头尺寸,提高磁记录密度。 20nm左右(图lc)。显然,随着沉积时间的增长或
良好的磁头材料要有较高的饱和磁化强度和较低的 薄膜厚度的增加,晶粒簇尺寸增加。相应衍射谱多
矫顽力。Fe—N薄膜具有较好的磁学性能及比纯Fe晶环中分布十分均匀的衍射斑点表明薄膜中并没有
高的耐腐蚀性和耐磨损性,因而近年来得到了广泛 织构的形成。通过标定衍射环,特别是n”Fe…N相
的研究。但研究者们大都致力于Fe—N薄膜的制备
及性能的研究”“,对其微观结构的研究则较少。本 的形成,且n—Fe和Fe:O,也同时形成。a”Fe…N的
文利用透射电镜研究了Fe.N薄膜的微观结构,为进 晶体结构为体心四方,因其极大的饱和磁化强度,而
一步优化性能提供依据。 具有重要的潜在应用价值”1。所以合理控制N含
采用反应射频磁控溅射沉积技术合成Fe.N薄 量以形成a”一Fe…N,是保证薄膜性能指标的一个重
膜。Fe靶纯度为9999%。(100)单晶si片作为衬
要因素。图2a为a”-Fe,。N:晶粒簇内一小角晶界的
底,表面有一氧化层存在。沉积腔内通人高纯Ar气
高分辨像,入射电子束方向平行于[021],图中虚线
267
和氮气(999995%)的混合物,总气压保持在0
代表晶界。两个晶粒之间的取向差大约6。左右,如
Pa,其中氮气分压为5%。膜l和2的沉积时间分别
图中两个晶粒的(200)面所示。另外,薄膜溅射过
为10rain和60min。制备适于电镜观察的横截面
程中的残余应力导致一些晶面发生了弯曲。图2b
2010
(cross.section)和平商(plan.view)样品,并用JEM
为a”一Fe…N的系列模拟高分辨相,实验结果与之相
高分辨电镜对样品进行微结构表征。采用EMS程
一致。薄膜厚度和晶粒尺寸会引起Fe-N薄膜磁性
序进行高分辨像模拟。
能的显著差别,如晶粒尺寸越小,则矫顽力越小。因
Fe—N薄膜横截面形貌像观察表明,薄膜厚度较
而较好地控制沉积时间和N含量是优化薄膜性能
均匀,膜厚随沉积时间的增长而显著增厚,一非晶层
的有效途径。
存在于薄膜和衬底之间,也就是si处理过程中形成
的氧化层。平面样品的低倍暗场形貌像及相应的选 参考文献
区电子衍射谱示于图1,可清楚地观察到晶粒团簇
1]TakahashiH,Takahashi T,Kinoshita
M,Shoji H,Wak
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