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第20卷增刊 分析测试学报 V01.20
2001年7月 FENXICESHI ofInstrumental
XUEBAO(Jourrud Jul.2001
Analysis)
噻嗪类利尿剂及其甲基化物的质谱研究
李亚伟,周同惠
(中国医学科学院药物研究所,北京100050)
在GC—MS研究中,甲基化反应是经常使用的,它除了增加挥发度外,还可起质量位移作用,以判断母
体化合物的结构,因为通常认为原型与其甲基化物的质谱是相似的。但我们在进行体内噻嗪类利尿剂的
GC—MS中,却发现甲基化反应对质谱裂解方式还有一定影响。
噻嗪类利尿剂具有中等利尿作用,临床上主要用于高血药的治疗。在体育运动中,它们被列为禁用药
物。有关其质谱研究报道较少,而对其甲基化物的质谱研究尚未见到
1 实验部分
1.1仪器与试剂
mm×
HP5988A m×0.22
GC—MS系统,配HP5890A气相色谱仪及直接进样接1:3。色谱柱为HP一1(25
0.33
Co.公司。
环戊噻嗪(cyclopenthiazide)、三氯噻嗪(trichlormethiazide)标准品购自Sigma
1.2用于GC—MS分析的甲基化反应
样品的甲醇溶液(O.1
水碳酸钾约50
mg,密封,于60℃加热2
h。取反应液2肛L进行GC—Ms分析。
1.3氟甲噻嗪甲基化物的制备
应液用N:吹干,残渣加少许丙酮溶解后进行重结晶,得到针状晶体约28嘴。
1.4样品的质谱测定
用直接进样探头对样品固体进样测定,离子源温度200~250℃,轰击电流70ev,探头升温程序为80℃
起以50℃/rain升至280℃,保持lmin。
1.5 GC—MS分析
进样口温度为280
再以10。C/vain升至290℃,保持10min。氦气流速为1mL/min。
2结果与讨论
2.1二氢噻嗪类
其基本结构是7一磺酰氨基苯并噻嗪,在2、3、6位有不同取代基。
0\/0
~H
H2N02S--ffl‰
X/一、斟八R
X R
1.a H hydrochlorthiazide
2.CF3H hydroflumethiazide
3.C1 CH2cm9
cyclopenthiazide
4.CF3CH2Phbendrofluthiazide
5.C1 CHCl,trichlormethiazide
第20卷增刊(2001) 分析测试学报 51
失3一位取代基,并失去SO:和HCN,形成RG_I州+离子的裂怨途径也很明显。
甲基化后的质谱裂解途径与游离型基本相似,有如下特点。
(1)3一位取代基是影响分子离子稳定性的重要
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