噻嗪类利尿剂与其甲基化物的质谱研究.pdfVIP

噻嗪类利尿剂与其甲基化物的质谱研究.pdf

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第20卷增刊 分析测试学报 V01.20 2001年7月 FENXICESHI ofInstrumental XUEBAO(Jourrud Jul.2001 Analysis) 噻嗪类利尿剂及其甲基化物的质谱研究 李亚伟,周同惠 (中国医学科学院药物研究所,北京100050) 在GC—MS研究中,甲基化反应是经常使用的,它除了增加挥发度外,还可起质量位移作用,以判断母 体化合物的结构,因为通常认为原型与其甲基化物的质谱是相似的。但我们在进行体内噻嗪类利尿剂的 GC—MS中,却发现甲基化反应对质谱裂解方式还有一定影响。 噻嗪类利尿剂具有中等利尿作用,临床上主要用于高血药的治疗。在体育运动中,它们被列为禁用药 物。有关其质谱研究报道较少,而对其甲基化物的质谱研究尚未见到 1 实验部分 1.1仪器与试剂 mm× HP5988A m×0.22 GC—MS系统,配HP5890A气相色谱仪及直接进样接1:3。色谱柱为HP一1(25 0.33 Co.公司。 环戊噻嗪(cyclopenthiazide)、三氯噻嗪(trichlormethiazide)标准品购自Sigma 1.2用于GC—MS分析的甲基化反应 样品的甲醇溶液(O.1 水碳酸钾约50 mg,密封,于60℃加热2 h。取反应液2肛L进行GC—Ms分析。 1.3氟甲噻嗪甲基化物的制备 应液用N:吹干,残渣加少许丙酮溶解后进行重结晶,得到针状晶体约28嘴。 1.4样品的质谱测定 用直接进样探头对样品固体进样测定,离子源温度200~250℃,轰击电流70ev,探头升温程序为80℃ 起以50℃/rain升至280℃,保持lmin。 1.5 GC—MS分析 进样口温度为280 再以10。C/vain升至290℃,保持10min。氦气流速为1mL/min。 2结果与讨论 2.1二氢噻嗪类 其基本结构是7一磺酰氨基苯并噻嗪,在2、3、6位有不同取代基。 0\/0 ~H H2N02S--ffl‰ X/一、斟八R X R 1.a H hydrochlorthiazide 2.CF3H hydroflumethiazide 3.C1 CH2cm9 cyclopenthiazide 4.CF3CH2Phbendrofluthiazide 5.C1 CHCl,trichlormethiazide 第20卷增刊(2001) 分析测试学报 51 失3一位取代基,并失去SO:和HCN,形成RG_I州+离子的裂怨途径也很明显。 甲基化后的质谱裂解途径与游离型基本相似,有如下特点。 (1)3一位取代基是影响分子离子稳定性的重要

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