四季红化学成分地研究.pdfVIP

2．3．2专属性：此色谱系统，应可分离开主成份，合成前体物，杂质和降解物，并计算每一个分离斑点R值， 加速稳定性试验必须进行，这样保证所有降解物可分开并无干扰，建立的方法对制剂中赋形剂也应无扰。 2．3．4准确度／N收率：采用样品加入赋形剂内，比较混合物中经分离后每一组份的响应与同样体积中同样 量的参比斑点，所得斑点大小和显色强度应一样大小。 2．3．5精密度(只用于定量)：认证方法参考HPLC和GC定量方法认证。 2．3．6实验室内核对：同一分析样品应由实验室内另一位分析人员重复试验，由第二分析者确证第一分析 者的实验结果的可重复性。 典型分离的TLC图谱。 前述6个基本认证要求在定量方法中要进行，而精密度和准确度在定炷分析时不作评价，因此不必认证。 2．4滴定方法的认证 2．4．1方法精密度：定量代表性样品6份，其定量得到值RSD2％。 剂量(应扣除空白校正)作图，并进行回归分析，相关系数0．99。 比不大于3％，若达不到，试验过程指导内必须说明样品必须在溶解后立即滴定。当进行电位滴定定量时， 适当时可加入指示剂，指示剂颜色变化应出现在当量点实验误差范围内。 2．4．4文件：记录典型滴定曲线，记录滴定剂体积和记录滴定仪响应值，指示剂颜色变化及范围。 3小结 建立认可评价；(3)汇集文件资料提供对认证分析方法结论是科学的和统计学上有效的(新旧方法比较研究 时，用该产品3个批号测定含量进行比较评估)。 限度；(7)耐受性。 有一个不同。(3)重现性：5个要素除样品相同外，其他4个要素均不同。(参考文献略) 四季红化学成分的研究 茅向军1，马双成2，魏锋2，王刚力2，林瑞超2 (1贵州省药品检验所550004；2中国药品生物制品检定所100050) Buch—Ham 四季红，又名石莽草，为蓼科植物头花蓼(Polygonumcapitatum eXD．Don)的全草，为多年生 草本，药源丰富。近年来，发现四季红对泌尿道感染有显著疗效，贵州省多个厂家相继开发出以其为主要原 料的热淋清颗粒等数个品种，上述品种投放市场以来，销路良好，创造了可观的经济效益。但长期以来，国内 外对其化学成分的研究较少，为弄清四季红的主要成分，我们对其化学成分进行了较为系统的研究。从四季 acid，Ⅱ)， V，Ⅵ为首次从该植物中分得。为进一步开发、利用四季红药材资源提供了物质基础。 1仪器与材料 测定；红外用NicoletImpact 723 层析用聚酰胺薄膜及柱层析用聚酰胺粉为浙江台州市路桥四青生化材料厂产品；D101大孔吸附树脂为天津 南开大学化工厂产品。其余所用试剂均为分析纯。药材采自贵州盘县，由中国药品生物制品检定所中药标 本馆张继老师鉴定。 2提取分离 (15rag)；正丁醇部分经大孔树脂及聚酰胺柱层析，水一乙醇梯度洗脱得化合物VI(15mg)。 3鉴定 对照，红外光谱一致，薄层层析三种展开剂展开，其Rf值及斑点颜色均与B一谷甾醇标准品一致；与8一谷甾 醇标准品混合后熔点不下降。故鉴定I为B一谷甾醇。 化合物Ⅱ(白色针晶，甲醇)mp：237 240C，三氯化铁反应阳性。与没食子酸标准品对照，红外光谱一 致，薄层层析三种展开剂展开，其Rf值及斑点颜色均与没食子酸标准品一致；与没食子酸标准品混合后熔点 不下降。与文献对照，鉴定化合物Ⅱ为没食子酸。 物Ⅲ为槲皮苷(quercitrin)。 一H)，6．80(d，1H，I= 8．7Hz，5一H)，7．53(dd，1H，Jl=2．1Hz，J2=8．4Hz，6 noside)。 层层析三种展开剂展开，其掰值及斑点颜色均与槲皮素标准品一致。与文献对照，鉴定化合物V为槲皮素。 一致。薄层层析三种展开剂展开，其尉值及斑点颜色均与芦丁标准品一致，与芦丁标准品混合后熔点不下 降。与文献对照，鉴定化合物Ⅵ为芦丁。(参考文献略) 724