铜(Ⅱ)—双硫腙体系测定路易氏气地研究.pdfVIP

铜(Ⅱ)—双硫腙体系测定路易氏气地研究.pdf

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铜(II)一双硫踪体系测定路易氏气的研究 孙建新 曾凡哲 新〔通军区防化技术大队 鸟奢木齐 830063) 摘要 本文研究了用钥(11)一双硫晾体系测定L的定性、定量分析方法.在上述络合体系中,研究 了体系反应的显色条件,结果表明,在p卜6一了,60℃水浴中加热2分钟后显色反应完全,形成的 络合物德定.L的检测限达。.05mg/L,回收率为98.4%一101.9%. 关键词 路易氏气 双硫踪 钥(11) 分光光度法. 0 前言 路易氏气是糜烂性毒剂的一种,它通常与芥子气混合使用,以弥补芥子气的不足。据有关 资料标明,在日军遗留的毒剂中,芥路混合占很大比重。目前路易氏气的侦检方法很多,如乙 炔铜法、DB-3试剂法、砷化氢法等(11,但这些方法都有一个共同的缺点,操作不便,分析时间 长,灵敏度低。本文针对目前分析方法所存在的缺陷,给出了铜(1I卜双硫膝络合体系测定路易 氏气的定性、定量分析方法。该方法操作简便快速,并且提高了灵敏度。对本方法进行干扰实 验表明除DM稍有干扰外,其它毒剂、毒物不干扰路易氏气的检出。定皿分析方法灵敏度和准 确度高,最低检测浓度可达0.05m创L, 1 实验部分 1.1仪器及试P$oi 722型分光光度计 (上海分析仪器厂) 路易氏气配发) 乙酸铜(AR)配制成5.0X10、无水乙醇溶液.双硫膝(AR)配制成1.0X10-、对二甲苯溶液, 使用前将两试剂按1:1摩尔比混合。 1.2实验方法 实验方法I:在5ml试管中加入lml路易氏气四抓化碳试样和Cu(Ac)2与双硫膝混合试剂2- 3滴。充分摇匀,立即显色,正反应为紫红色,空白为黄色,当路易氏气含量较低时显棕红色。在 30分钟内反应产物稳定。灵敏度为0.5mg几,沮度较低时于60℃水浴中加热1-2分钟即可显色 完全。 , 每 实验方法11:在25ml容量瓶中加入路易氏气标准溶液 (含L0-2.012g),Cu(Ac):溶液和 目 1 双硫腺混合液lml,加入四板化碳稀释至刻度并摇匀,置于60℃水浴中加热2分钟后,自然冷却。 尸 ‘ 按同样操作方法配制参比溶液。用5cm比色皿在554二处测定吸光度。 ; 2 结果和讨论 2.1基本原理 2.1.1铜(11)一双硫膝二元体系 甘 . . . . .

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