钢铁厂平炉尘单颗粒物中无机元素的二次离子质谱的研究.pdfVIP

第21卷 质 诺 学 报 v01．2 JOURNALOF CHINESEMASS 第3,4期 SPBcTROMFmYSOCI刚 No．3，4 钢铁厂平炉尘单颗粒物中无机元素的 二次离子质谱研究 、 于春海粱汉东周强左丹荚 ‘譬j (中国矿业大学北京校区，化工与环境工程系，北京100083) 、、在单颗粒物研究这一前沿领域中，SIMS是重要的分析手段之一．但有关报道国内 外较少。作者在阻前的以SIMS分析单颗粒物研究中摸索出了一套较为可行的实验方 法．运用该方法对钢铁厂平炉尘单颗粒物进行分析研究，来评价钢铁厂烟尘对环境的 危簟 1实验 样品采集于包头钢铁厂平炉顶端，具有该厂所释放烟尘的代表性。 TOF 使用的二次离子质谱仪的型号为ITS．2000 SIMS，美国PHI．Evans公司制造． 配置镓(69Ga)枪和YAG激光两种一次电离束。由于其独特的回旋式飞行时间质量分 析器的设计，在使用15KV镓枪模式下质量分辨率高达7500(21Si)；在25KV镓枪模 u 式下扫描离子成像的空问分辨率通常可达到0．5m。仪器功能和性能指标已有报道。 主要实验是在高分辨正离子谱方式下进行的。一次柬(％a)选择15KV，束流1．0 pA，采集质量范围啦4008／11L1。采集时间是3．2min。基片是镀金铜片，基片在使用前 超声处理洗净．并迅速转移到洁净台中。对颗粒物样品进行处理，采用洁净不锈钢针 选取单颗粒物并固定于基片上。 2分析结果讨论 在基片的不同位置选取三个单颗粒物做对比实验，以研究单颗粒物是否具有代表 性．从三个单颗粒物谱图的比较来看，三张谱圈基本类似(对谱峰而言)，没有出现异 常谱峰．由此可见．20微米的烟尘单颗粒物所包含的信息可以代表整个颗粒物。因此， 选取一张效果最好的谱图进行解析即可(因篇幅有限，谱图略)。 将谱图局部放大，谱峰含2位小数质菌．在高分辨率实验中可获得4位小数的精 确质量，据此可确定离子元素的组成。具体结果见表1。 从表1可以看出，烟尘中含有2I中金属元素，其中一些元素(高质量端)的偏差 较大．要进一步确定其存在性，须比较其同位素谱峰峰强度与丰度理论比值，比较结 果见表2。 由表2可以断定这些元素的确存在。校准峰197(Au)的偏差也较大，因此．高质量 端元素的大偏差是由校正因素造成的。 烟尘中含有丰富的金属元素．包括一些稀有金属元素．其主要来源应是铁矿石和 煤中的金属元素。 3意义 此次实验是作者对单颗粒物研究的～次实际应用．单颗粒物舍有整个颗粒物的“指 纹”，通过单颗粒物的SIMS分析，可以对烟尘颗粒物的有害成分进行有效研究，对大 第3,4期 钢铁厂平炉尘单颗粒物中无机元素的二次离子质谱研究 气颗粒物来源识别提供来源颗粒物信息。此外这是对大气颗粒物分析方法的一个补充。 囊I钢铁厂平炉烟尘中无机元素表 实验数据 分折结果 魔谱蜂实涓质量离子计 元素组成 理论质量 偏差 (m／z) (ainu}披僵 (蜘u) {Immu) 6 60139 487 ^Li 6D151 ．1 2 7 70【50 4945 tl 7．0160 -10 ll 1l∞54 506 ”B 110093 -3．9 23 2299D7 9