碱处理晶种在表面润湿法合成β沸石体系中的作用的研究.pdfVIP

第五届全国催化剂制各科学与技术研讨会 碱处理晶种在表面润湿法合成B沸石体系中的作用研究 谢传欣+赵静刘兴玉潘惠芳 (石油大学化工学院CNPC催化重点实验室，北京102249) 尚未见有文献报道有关于碱处理8沸石作晶种(以下简称为碱处理晶种)的研究。本论 文利用XRD、SEM、MASNMR、FTIR等对碱处理晶种进行了表征，并对碱处理晶种促进 晶化反应以及缩短晶化诱导期的作用及其机理进行了研究。 1．实验部分 按投料摩尔比称取一定量的去离子水、钠源(如氢氧化钠)、铝源(如铝酸钠)、模板 剂溶液(如四乙基氢氧化铵溶液)于烧杯中，在水浴中加热、搅拌，待固体完全溶解后， 立即和一定量的粗孔硅胶混合，在机械搅拌装置上剧烈搅拌一段时间，加入1．0％的晶种继 80 续搅拌一段时间，然后将反应物全部转移到高压反应釜中，密封后放入烘箱，在120～l ℃下分段晶化12～72h。晶化结束后，将待洗涤、过滤的产品取出转移至烧杯中，以蒸馏水 洗涤、抽滤至滤液的pH值为8--9，将滤饼放入烘箱中120℃干燥2h即得0沸石原粉。 采用BDX3200型x．射线粉末衍射仪(XaD，北大青鸟公司)进行相对结晶度的测定， Cu h。 S．360型电镜进行，样品预处理条件：50℃、1．3Pa条件下处理12 2．结果与讨论 2．1．不同处理时间的碱处理晶种对D沸石产品相对结晶度的影响 以晶种／SiO，1．O％的晶种加量，将预先制备的碱处理晶种投入合成体系中，搅拌均匀， 以考察不同处理时间的13沸石晶种对产品相对结晶度的影响。实验结果烈王j妻j母i示。 表1 不同处理时间的碱处理晶种对产品相对结晶度的影响 TabI TheeffectofzeoliteseedtreatedwithdifferenttimeOilre【ative ofzeolitebeta beta crystailinity product 型!堕!塑P1塑 !! 11 11 墅 坠 堕 塑 Treated n·+ 10 20 40 60 80 time*／min—— seed／SiO，／％01 0 1 0 1 0 l 0 1 0 1 0 Crystal Note：‘Treatedtimeof inbasesolutionwithcertain while certain samples temperature；++Samplingreaching 0 2 059 ratio 30、Na20／St02055、H20JSi025、TEAOH／SiO：0 allmaterials：Si02／A1201 temperature；Theamong 由表1可知，在没有加入碱处理晶种的晶化体系(样品B0)中，口沸石产品的相对结 晶度只有27．30％，引入经过碱处理的晶种以后，各样品的相对结晶度均有较大幅度的提高。 当处理时间为20rain时，所得B沸石产品的相对结晶度达到最大值，比Bo增加82．82％， 因此最佳碱处理时间为20rain。 2．2．碱处理对B沸石的骨架结构以及晶体形貌的影响 corn ．34- A分子筛催化剂的制各与表征 征峰的峰强度明显变小