戊二酸的气相色谱测定的研究.pdfVIP

第22卷增刊 分析试验室 V01．22 Suppl 2003年11月 Chinese 2003一ll Journal of．MaalysisLaborator．y 戊二酸的气相色谱测定研究 雷晓玲，夏立钧 (中国科学院上海有机化学研究所，上海200032) 摘要：建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后，以气相色谱测定戊二酸含量的分析 方法。用重氮甲烷对戊二酸样品进行酯化预处理，以SPBTM一5石英毛细管柱(30 111113 X0．25 m×0．25 i．d tan)分离，氢火焰离子化检测器(FID)检测，归一化法定 量。平均回收率为98．9l％，相对标准偏差(RsD)为0．1l％，最低检出限为5× 10。11 g／mL。方法可用于该类物质的纯度检验，也可用于新产品开发及生产、科 研中的过程分析。 关键词：气相色谱；戊二酸；重氮甲烷；酯化 戊二酸是一种医药中间体，常含有丁二酸、己 1．3样品处理 二酸等副产物，目前主要用于对外出口。对戊二酸 称取约5 的测定很少见文献报道。对于羧酸的测定通常是 将其甲酯化后进行气相色谱测定。本文建立了一 氮甲烷溶液至溶液呈现明黄色，摇动不褪色且无气 种用重氮甲烷对戊二酸酯化，以气相色谱(GC)进泡产生，说明已酯化完全，用乙醚调整至2mL处， 行分离并以氢火焰离子化检测器(VtD)对其进行检加盖混匀备用(当重氮甲烷乙醚溶液放置一段时间 测的新方法，其优点是快捷、稳定、可靠、灵敏度高。 浓度降低后，可以不预先加入乙醚溶解样品，而直 可用于这类物质的产品检验以及新产品开发研究 接滴加重氮甲烷溶液进行酯化；但浓的重氮甲烷溶 中的过程分析。 液不能这样直接酯化，以防反应激烈，样品溅失)。 1实验部分 2结果与讨论 1．1仪器与试剂 2．1酯化方法和条件的选择 HP 6890型气相色谱仪，带FID及色谱工 用重氮甲烷进行酯化反应的速度很快，只需几 plus 204一N十万分之一电子分析天秒就能完成；反应条件也很温和，在常温常压下就 作站(Aglient)；AB 可进行；也不必对反应产物再进行萃取，就可直接 平。戊二酸(质量分数99．7％)，丁二酸(质量分数 进样分析。该方法简便、快捷，酯化很彻底，很适合 99．3％)，己二酸(质量分数99．8％)(以上试剂标准 和样品均由世展国际贸易有限公司提供)；乙醚(分 对大量样品的预处理。因而我们选用本方法进行 析纯)，重氮甲烷乙醚溶液(实验室自制-J，用球形戊二酸的预处理。 min 氢氧化钾或钠丝静置3h除水后使用，0～5cc密闭 在本方法条件下，戊二酸二甲酯约在8．64 保存)。 出峰，几乎没有杂质干扰，与其他物质分离良好(见 1．2色谱条件