SO2-4%2fTiO2固体酸的红外与拉曼光谱研究.pdfVIP

s04一／Ti02固体酸的红外和拉曼光谱研究’ 苏文悦 付贤智一 魏可镁 福州大学光催化研究所，福州350002 摘要用政、Rarnan光谱研究了s。j一／Tich固体酸在不同烧结温度下的结构、晶相转变和表面酸中心。 较高的结构稳定性，晶相结构以锐钛矿为主，表面B酸位数目约是L酸位数目的2倍。当烧结温度大于 500℃时，随着烧结温度的升高，表面结合的sot,逐渐流失，晶相从锐钛矿转变为金红石，表面B酸位减 少并消失。 主题词s0}+／r她，固体酸， 结构 自Arata等“1发现无卤索的soi一／～kq型固体超强酸因此，s暖一在T醯表面的吸附方式不因烧结温度的不同而 以来。由于高效固体酸催化剂具有与反应物容易分离、可重 改变；烧结温度的提高只使soi一逐步脱附，当烧结温度大 复使用、不腐蚀反应器、减少废催化剂公害等优点，无论是 对现有工业生产，还是从环保考虑，都十分重要，人们对该 类材料进行了大量的研究[2】。本文利用IR、Raman光谱等 手段系统地考虑了不同烧结温度下soil广rich固体酸的结 这个区域的吸收带宽而平，而对于S1_700样品，此蜂出现 构和酸性变化。 分裂且峰形锐化。尺寸量子效应认为，小尺寸颗粒会使红外 实验采用改进的溶胶一凝胶(sol-gel)法b1合成TiOz干吸收带的精细结构消失，引起谱带宽化口】，可见随着s暖一 mL1rnol·L。的RS04溶液浸渍，经 凝胶，每gTich以1 的完全流失，期了00样品的晶粒明显长大，说明s暖一抑制 100℃烘干5h，再经不同温度高温烧结3h而成，并以STt了S0i‘／ri02样品晶粒的增长。 表示，其中t为样品的烧结温度。 样品的红外(4000～370锄～，KBr压片)和拉曼光 2000型红外一拉曼分析仪测定。样品在真 谱用PE印ecnm 空样品池(CfF2窗口)中。在6．65×10。2Pa压力下经适当 一 永 、， 的活化温度预处理2h，室温吸附吡啶1h，在6．65×10。2 h 600～1400 Pa下脱附2h，然后记录其吡啶吸附的红外(1 口n～，样品压片)光谱。 400030002000l500 1f100 370 图1是不同烧结温度的soi‘／riQ样品的FTIR谱图， 000--1300 样品sT300，ST400的谱图与ST200相似。由l grlR of 口II“的SO键反对称伸缩振动区域的图谱可见，当烧结温度 Fjg．1 spectrasol,’／ri02samples calcinedatdifference 小于500℃时，在1215、1136、1043锄。1处有三个强度、 temperature a-m00d-ST450eff[500f-ST600 峰位大致相同的SO键吸收带，随着烧结温度的升高， g-ST700 ST500样品的S0键吸收有所减弱，S1瑚0样品只出现微弱 的吸收肩蜂，ST700样品完全没有吸收带。由于1215， 蚴谱图，由图可知，当烧结温度小于700℃时，不同温度 1136。1403咖。吸收带可归属于s暖一在Tich表面的螯