动力学光度法测定废水中痕量间苯二酚地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 0FGUANGXIN()RMALUNIVERSITY JOURNAL 动力学光度法测定废水中痕量间苯二酚的研究 陈宁生，尹鹏程，朱文芳 安徽工程科技学院生化工程系．安徽芜湖241000 问苯二酚是一种用途广泛的精细化工原料，可用来生产合成橡胶、塑料、陶瓷以及木材的牯合剂．染料 的中间体、杀虫剂、除草剂等．它同时也是一种毒性较大的有机物，对人体和环境的危害较大．目前测定酚 类化合物最常用的是高效液相色谱法…23和气相色谱法‘“．这些方法灵敏度高，但仪器昂贵．操作较繁．作 建立了用动力学光度法测定痕量间苯二酚的新方法．该方法操作简单，灵敏度高． 1实验部分 I．1主要仪器及试剂 104电子分析天平(上海精密科学仪器有限公司)，PHs 蒸水． 1．2实验方法 m1．，NH 于两支刻度一致的25mI，具塞比色管中，分别加入溴酚红溶液3．5 mL．Fe(Ⅲ)0．2mI。，在其中一支比色管中加入适量问苯二酚工作溶液，另一支比色管中不加．加少量水， ml，，用水稀释至刻度，盖好盖摇匀，迅速放人75。c水浴中加热4min取出．在流水中冷 再加入H。O：0．5 却3rain终止反应．于lCIll比色皿中以重蒸水为参比，在波长600nm处分别测定阻抑体系的吸光度A 和非阻抑体系的吸光度A。。并计算△A—A—A。的值． 2实验结果 2．1吸收曲线 配制不同的溶液体系，按实验方法测定相应体系的吸光度值并绘制吸收曲线．由图可看出：各种实验 FIIu|11． 体系的最大吸收峰均在600nnl处，且此处△A较大，选择工作波长600 2．2试剂用量 按实验方法，固定其他条件不变，逐一改变各种试剂用量对0一的影响，结果表明：缓冲溶液用量在 com． 作者简介：陈宁生(1958一)，女，南京人．副教授．E—mail：zhmh61@eastday 第21卷 广西师范大学学报(自然科学版) 量0．5mL灵敏度较高，确定用量：缓冲溶液、溴酚红溶液、铁氰化钾溶液、过氧化氢溶液分别为1．5．3．5， 0．2，0．5mL． 2．3反应温度和时间 乎不进行，，随反应温度升高空白体系和阻抑体系的反应速度均加快．选择在75。c水浴中加热．加热时间 在1～4rain范围内，△A随着时间延长而呈线性增加．4 min后，△A呈缓慢下降趋势，确定反应时间4 rain．冷却后的体系在室温下放置1h，测得△A基本不变． 2．4工作曲线和检出限 6～2．6 按实验方法，在上述条件下加入不同的间苯二酚溶液，测得间苯二酚浓度在0．1 mg／I。范国 c+0．1095，r一0．996 内，与△A呈线性关系，其方程为：△A一0．264 1．对空白溶液进行11次平行测定并 计算标准偏差，得出该方法的检出限为：0．054mg／I。．(3Si自／a)．对2 gg／25mL的间苯二酚标准溶液进 行11次平行测定检验方法精密度，RSD为2．5％． 2．6干扰离子实验 对2 000)，Ca”， 胺有干扰． 3样品测定 准确移取一定量废水样品，按文献[4]所述方法进行蒸馏，取一定量的蒸馏液，按实验方法测定其中间