定量化学分析实验微型化地研究.pdfVIP

定量化学分析实验微型化的研究 罗明辉饶恒杨勤韦永勤 湖南大学化学化工学院长沙410082 陈蓉 湖南医学高等专科学校 微型化．是定量化学分析实验改革的新方向““”．目前．定量化学分析的微型化是采取容量法， 即用自制的特殊微量滴定装置．使标准溶液的消耗量降低到原来的几分之一到十分之一，从而大大 节约了试剂和减少了对环境的污染．为了达到与常量滴定相同的准确度，需要用特制的微量漓定管 (精度为o．001m1)，或者通过数滴数来获得标准溶液的体积”“．这类方法的主要缺点是因试样量 少，称量误差大，有些实验的准确度达不到定量分析的要求：对实验仪器要求较高，前期投人大。 另外，也要求实验者有一定水准的操作技能．不易在教学实验中广泛应用。 微型称量滴定法，是通过准确称量与被铡物反应前后标准溶液的质量来计算被测物含量的方 法，徐春放曾用此法测定铁“．本文研究了采用微型称量测定法的合适条件与步骤，并成功的用于 13个教学实验中。结果令人满意． 一、实验部分 l、仪器与试剂 器：分析天平(感量：0．Img) 、 所用试剂及其要求与常量分析实验中完全相同：水为去离子水． 2、实验步舜 标定： 容量瓶； 用5ml医用注射器抽取待标定的标准溶液，准确称其质量％； 称量注射器及剩余标准溶液的质量w3． ．．．．．。 WIx25／250xNi 则：标准溶液的浓度m㈣1，g产面互面i瓦r N1：按化学计量关系确定的比例系数 地：基准物相对分子质量 测定： 准确称取样品帆克()O．29)，溶解后，按常量分析实验要求进行前期处理．定量转移至250m1 容量瓶(有的实验需在稀释后进行前期处理)： 用5ml医用注射器抽取已标定的标准溶液，准确称其质量骶 准确移取样品溶液25．00al于250ml锥形瓶中，用注射器中的标准溶液滴定至终点，再准确称 量注射器及剩余标准溶液的质量吼 xDO 则：样品中披测物含量x*=—m×(Ws-W—6)xN2xM2 ‰：按化学计量关系确定的比倒系数W“25，250 也：被测物相对分子质量 眠：样品质量 3、实验结果，见表1 表1实验结果 实验结果(n=6) RSD％ 实验名称 相对误差 常量滴定 微型称量滴定 常量谪定 微型称量滴定 1．NaOH标准溶液的标定 0，L o．04 O．00007 O．0002168mol／g 2，HC!标准溶液的标定 0．11moJ，L o．07 nIX)000 0．0001952mo垤 3．EDTA标准溶液的标定 0_01795mol，I． o．004 0．o006 O．0001763mo№ 0．1103t001／I． n05 0．00002 4．Na2S203标准溶液的标定 0．0001091tool／g 5．AgN03标准溶液的标定0．】000motrt． o．03 0J00000l 0．00009／80mo岵 6．工业碱总酸度测定 60．04％ 59．97％ o．08 0．06 ．0．1％ 7．铵盐中氮含量测定 20，96％ 2I_00％ o．0S