复方川芎止痛颗粒提取、浓缩、干燥方法地研究.pdfVIP

·研究论文· 复方川芎止痛颗粒提取、浓缩、干燥方法的研究 马振山全燕李先端王琳王元瑜 (中国中医研究院中药研究所，北京100700) 【摘要1本文采用正交设计，以川芎中指标成分——阿魏酸的含量为指标，对复方川芎 止痛颗粒水煎煮的工艺条件，浓缩干燥温度及方法进行了考察，结果浓缩干燥时的受热温度、 时间对阿魏酸含量影响很大，喷雾干燥明显优于真空干燥，喷雾干燥时加入少量B一环糊精 对阿魏酸也有一定的保护作用。 【关键词】阿魏酸；浓缩干燥 复方川芎止痛颗粒是临床经验方，由川芎、芍药、艾叶炭等组成，主治痛经、头痛等，疗效 肯定。本研究以君药川芎中阿魏酸的含量为指标，采用正交设计考察了复方川芎止痛颗粒水 煎煮工艺条件；并对浓缩干燥的温度及方法进行了考察。 1．仪器与药品 高效液相色谱仪：惠普1100系列；色谱柱：ZORBAX(4．6ram×25cm)；甲醇、 SB—C18 冰醋酸(优级纯，北京化工厂)、纯净水；阿魏酸对照品，由卫生部药品生物制品检定所提 供。日产YamataGB一21型喷雾设备。 2．实验方法与结果 2．1色谱条件“““色谱柱：ZORBAX (4．6ram×25cm)：流动相：甲醇～水一冰醋酸 SB～C18 (35：65：1)；流速：0．9ml／min；检测波长：320nm。 5h， 2．2川芎生药中阿魏酸的含量测定精密称取川芎细粉0．59，加20m1水回流提取1 滤过，取续滤液，得供试品溶液，HPLC测定，结果川芎生药中阿魏酸的含量为0．15％，以下 试验中的川芎均用本批样品。 2．3水煎条件的优选按处方比例称取各味中药，共9份，按正交设计表进行实验。得9 份水煎液，分别滤过，加水定容至一定体积，按含量测定方法测定水溶液中的阿魏酸含量， 计算阿魏酸的转移率(川芎生药中阿魏酸的含量以0．15％计，以下同)。试验安排及结果见 表卜3。 103 表1 水煎提取正交设计因素 A(加水量，倍) B(煎煮时间，h)C(煎煮次数，次) 1 8 l l 2 10 1．5 2 3 12 2 3 表2 正交实验安捧与结果 、＼、列号 A B C D(空列) 阿魏酸转移率 实验心 (％) 1 1 1 1 1 24．07 2 l 2 2 2 52．78 3 1 3 3 3 48．24 4 2 1 2 3 64．22 5 2 2 3 l 69．58 6 2 3 1 2 32．50 7 3 1 3 2 74．85 8 3 2 1 3 42，13 9 3