液相色谱-质谱联用仪的研究极性含磷化合物.pdfVIP

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2017-08-14 发布于安徽
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第20卷增刊分析测试学报 V01．20 of FENXICESHI Instrumental Jul．2001 2001年7月 XUEBAO(JournalAnalysis) 液相色谱一质谱联用仪研究极性含磷化合物杨凤仙，于惠兰，刘景全 (防化研究院，北京102205) 禁止化学武器公约包括的核查目标相当广泛，含有碳磷键的化合物属于重要的核查目标之一…。因此，大，难挥发，热不稳定化合物的理想方法。以前常用的方法是通过较复杂的样品制备方式，经过衍生，生成 —Ms技术大大简化了样品制备程序，水样和水提取样可直接分析，而且进样量较大，从而提高了分析灵敏度，同时也提供了分子量和结构信息。日益受到分析专家的重视。 Ion 化合物的定性和定量分析方法，满足了工作需要13】。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 Jasco 仪器：LC 沸蒸馏水；乙酸铵：分析纯；氮气：高纯；氨水：色谱纯(进口)。 1．2实验条件 GL2一W5C。8一RS Lc条件：Lc柱：150 5弘m。流动相为50：50甲醇水溶液，20 mmol／L乙酸铵，pH。9，流速：60 txL／min，不分流进样，进样量：10．0 tLL。 MS条件：离化方式：电喷雾(ESI)，Cone：30 V，倍增器电压：650V，源温：90℃。 2结果与讨论 2．1灵敏度 Lc—ESI—Ms分析灵敏度，受诸多因素影响，一般而言，流动相流速增加灵敏度降低。据国内文献报 (上接190页) onthe Decontaminatedof Study Mechanism withDS Organophosphorus 2 Compound LI Nanl，TAN Hual，ZHOU You—jinl，LIU Li—min92，CHEN Hua．kan91 76349 (1．GroupPLA，Guangzhou510650，China； Focal 2．The Point ofChemical Laboratory，Institute 102205，China) Defence，Beijing Abstract：Themethodsof with were preparation organophosphorus DS2 estab- compound(GB)samples