铜的示波极谱测定与其铁试剂络合物研究.pdfVIP

铜的示波极谱测定及其铁试剂络合物研究 邹洪邰超张妮娜郭启华朱玉军谷学新 (首都师范大学化学系北京 100037) NaHCO，溶液中，当有7-碘一8一羟基喹啉一5～磺酸钠和十二烷基苯磺酸 摘要：铜(II)在0．Imol／L 钠存在时，于一0．55V(％SCE)处有一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰，与没有十二烷基苯磺 i0一～9．4Xi01mol／L范 酸钠存在时相比，铜的测定灵敏度提高近27倍。铜(II)浓度在3．0x 围内，矗”与铜(II)的浓度呈线性关系，检出限为7．8×i0～omol／L，用于水和尿样中铜的测定， 结果满意。实验表明：铜(II)与7一碘一8一羟基喹啉一5一磺酸钠形成摩尔比为1：2的络合物，其条件 稳定常数(K)为8．5×10”。 关键词：铜：铁试剂：表面活性剂增敏；示波极谱法 有关测定铜的极谱法的研究已有报导，这些体系主要有肟类、茜素红、二甲酚橙、邻菲络啉、 子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，可使该络合波的峰电流增敏约27倍，峰电位正移至一0．55V， 检出限为7．8×10。。Omol／L，是目前同类方法测定铜的高灵敏度的方法之一，用于实际样品分析，结 果满意。 1实验部分 1．I仪器和试剂JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂)；MP一1型分析仪(山东电讯七厂)；滴汞，饱和甘 电极、银／氯化银和铂丝三电极体系：pHS-,?C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)。铜标准溶液：准确 称取1．00009光谱纯铜片，加入10mL浓HNOs—HCl(1：1)，加热溶解，移入i000mL容量瓶中， 二次水稀释至刻度，摇匀。标准工作溶液由上述贮备液逐级稀释得到。7-I—HzQS(0．02％)：准确称 mL 取0．10 0．1tool／L g7-I—H2QS，加入10 NaHCOa溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度， 蒸馏水。 mL0．2 mL 1．2实验方法在10札的具塞比色管中，加入5 0．05％的SDBS， mol／L的NaHCO。溶液，3 0．2mL0．02％的7一I—HzQS和一定量的铜离子溶液，用水稀释至刻度，将该溶液移入电解池中，起始 电位为一0．30V，读取一0，55V处二次导数电流峰高。 2结果与讨论 2．1．底液的选择 后，还原峰增高并且峰电位正移．在没有SDBS的情况下，pH在5．00—7．00之间，随着硼的增加， O 10．00范围内，峰电流最大，峰电位在一0．66V处．不再随pII增加而变化：当溶液中含有SDBS时， 8．34)溶液为底 7．30．9．28范围内，峰电流最大并基本不变，实验选择0．Imol／L的NaHCOa(pH 液。 2．2络合剂及其用量的影响 10’‰ol／L以后，峰电流达到最大且稳定，经计算得到 实验发现：当7-I-H,QS的浓度大于5．7X X10—5mol／L。 的浓度为1．I 2．3表面活性荆及其用量的影响 试验了8一羟基喹啉、8一羟基喹哪啶、2-氨基喹啉、8一氨基喹啉、5，7-二溴一8一羟基喹啉一5一磺酸 钠，7一I—H：Qs、8一羟基喹啉一5一磺酸和7一(卜萘)一偶氮一8一羟基喹啉一5一磺酸等络合剂与铜离子反应 的情况，发现这些试剂均能与铜离子形成络合物并且有还原峰，其中阴离子表面活性剂对 cu一7一I—H：Qs形成的络合物峰电流的增敏作用最好。而SDBS对峰电流增敏作用的效果又比十二烷基 硫酸钠(SDS)和十二烷基磺酸钠(SLS)好；当8号位的羟基被氨基取代，阴离子表面活性剂对络 合物峰电流的增敏作用几乎消失，另外，阴离子表面活性剂对铜一7一(1一萘)一偶氮一8一羟基喹啉一5一 磺酸体系