溶剂萃取法由含硫酸根废水制硫酸钾地研究.pdfVIP

溶剂萃取法由含硫酸根废水制硫酸钾的研究 吴志旺李清彪魏斌孙道华 (厦门大学化学工程系．厦门361005) 关键词 硫酸钾溶剂萃取废水处理 嘴。绷勰粼舭 一一一一一 ～～一一一 一一；|||一一 一一一一一 一一一一一 1 反应及萃取的原理分析 与KCl的反应体系中主要有咀下反应： f (1) Kcl+H芦0．——一l(}fsO,+ffCl f Kcl+I(Hsq==±K芦0,+HCl (2) t 2Kcl+NH．Hsq2—^l(2s0,+NH．CI+HCl(3) 在298．15K时，反应(1)、℃2)和(3)的Gibbs自由能变、平衡常数分别为： △，靠lo(298．15)一39．99k5·mol～，乓12107；A，靠20(298，15)=40，31kJ·mol一，‰=10—9 kJ·mol～．圬3=6．0×101 △，吒30(298．15)=29．8 可见，反应(1)比较容易进行．反应(2)、(3)在常温溶液中不能直接发生，且易受平 衡限制．要是能及时移走反应过程中产生的Hcl，就能使反应在常温常压的体系中不受平衡 限制。本实验就是采用有机溶剂将水相中产生的HCl萃取到有机相，使反应(2)、(3)不断地 向右边进行。 2实验 2．1试剂 硫酸氢铵(分析纯)、氯化钾(化学纯)、浓硫酸(分析纯)、正丁醇(分析纯)、环己烷 (分析纯)、硝酸银(分析纯)、氯化钡(分析纯)、盐酸(分析纯)、氢氧化钠(分折纯)。 2．2实验仪器 恒温器：型号为TC-15；上皿电子天平：型号FAll04，精度为0．1mg：红外线快速干燥器， 型号为C,QTOE；CDMC一1E色谱数据处理机，103型气相层析仪，色谱操作条件为：柱温13C， 气化室1400c．载气流速25ml·min～。 2．3实验方法 采用人工配制的模拟废水进行实验，废水组成为：NrhHS04，“％；HzS04，28％；nzo， 28％。在定量水中加入一定量KCI(109废水理论上需129 KCl)，搅拌使其溶解后，加入109 模拟废水搅拌反应几分钟后，按一定油水比加入正丁醇继续搅拌反应一定时间后，静置，分 离。将产品与母液进行分折测定，并计算KCI、SO,2一的转化率。KCI的转化率等于产品中钾 的量与所用KCI中钾的量之比，SO,z一的转化率等于产品中的硫的量与所用废水中硫的量之 比。预实验证明，温度对反应没有明显的影响，所以选择在常温下进行反应。 2．4分析方法 法。混合溶剂中正丁醇与环己烷的含量：色谱分析法。 3实验结果与分析 3．1萃取荆的选择 有机溶剂中，因为醇易与酸形成氢键，可选择酵作为萃取剂。随着C链的增长，一方面，烷 基起屏蔽作用，阻碍了氢键的形成；另一方面，羟基在分子中的比例下降．所以不宜用高级 醇。而低级醇易溶于水，所以不宜用低级醇。通过比较，正丁醇对于反应体系中同时出现的 盐酸和硫酸亲和能力有较大差别m．并且还使K：so,在水中的溶解度降低而尽可能析出，效 果较好。 3．2反应时间的影响 在36m1水中加入129 验结果如表1如F。 表l不同反应时间的结果 从表1可以看出：反应时间应为15min左右，不宜太长或太短．因为延长时间，几乎 没有进一步的反应发生，如反应15min与反应20 min的固体K2s仉收串几乎完全一样；太 短则不能使反应完全进行，如反应10min与反应15