等离子体质谱法测定大洋多金属结核样品中痕量稀土元素地研究.pdfVIP

分析化学的成就与挑战 等离子体质谱法测定大洋多金属结核样品中 痕量稀土元素的研究? 胡广林1’2杨朝勇’蔡毅华2庄峙厦，a=fl,如，黄奕普z (1厦门大学化学化工学院教育部现代分析科学重点实验室z厦门大学海洋系厦门361005) 关键词多金属结核稀土元素等离子体质谱 大洋多金属结核是当今最重要的深海矿产资源。掌握稀土元素在大洋多金属结核及有关物 相中的含量与分布特征．对理解大洋多金属结核的化学演化过程及认识稀土元素在海洋环境中的 循环规律有着重要意义。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已被用于大洋多金属结核标准物质 中稀土元素的分析中㈦。为了直接(无化学分离)对大洋多金属结核样品中痕量稀土元素实现 准确、快速测定．本工作在样品消解、基体效应、多原子离子干扰等方面进行了研究，建立了ICP．MS 测定大洋多金属结核中痕量稀土元素的分析方法。 1实验部分 1．1仪器 HP4500 以lO ng．mL-1的乙i、Y、ce、11的混合标准溶液对仪器条件进行鼹佳化；MiniQ超纯水装置。 1．2样品制备 mL 将样品于110℃干燥3h．称取50 mL氢氟酸，1 nag样品于PTFE烧杯中，缓慢加入2 mL mL硝酸并蒸干至湿盐状，然后加入3×1 硝酸，于140℃加热并蒸干至湿盐状．缓慢加入2×1 浓盐酸(比重=1．18 030 gmL)，蒸至近干，最后用2％盐酸稀释于PET瓶中，稀释因子为1：1 或l：10000。 2结果与讨论 2．1基体效应与多原子离子干扰 为了减少基体效应的影响．参照太平洋锰结核的平均化学组成巴配制含主量元素(Mn，Fe． Mg，Ti，ca’Al等)的基体匹配混合校正溶液，用于绘制校准曲线。同时，以”Rh作内标元 等形态的多原子离子的干扰，可通过对应质量数的等效浓度加咀校正[41。 2．2检出限及测定限 仪器的检出限咀2％HCI空白11次测定值的3倍标准偏差计算对应的浓度值。定量测定限 以样品空白I1次测定值的10倍标准偏差计算对应样品的含量。其结果示于表1。 2．3分析方法的准确度与精密度 采用所建立的分析方法对大洋多金属结核标准参考物质GSPN-2．GSPN-3进行分析．以考 察分析方法的准确度、精密度。分析结果与推荐值的相对误差均小于10％。有关大洋多金属结 核样品的分析工作尚在进行中。 3结论 本工作建立了ICP．MS测定大洋多金属结核样品中痕量稀土元素测定的方法，通过2个大洋 ’中国大洋矿产资源开发协会“九五”国家专项资助项目。 1183 ————一 坌塑垡堂箜些塾量垫些 多金属结核标准参考物质的分析，表明该方法具有应用价值。 表1拴出限与测定限 Y 89 4．5 32．L La 139 3．8 22．4 ce 140 17．4 gI．9 Pr 141 I．0 6．8 Nd 146 5．3 37．3 ‰ 147 2