催化动力学法测定痕量铜（Ⅱ）新指示反应研究.pdfVIP

第27卷增刊 福州大学学报(自然科学版) v01．27 11塑生塑 !竺翌型坚!竺!!!旦坐型!!f盟业!!!!坐坚》 墅e：!!塑 催化动力学法测定痕量铜(Ⅱ)的新指示反应研究 黄溯源，章晨峰，高水英 (南昌大学化学系，江西南昌330047) 摘要：根据铜对过硫酸铵氧化愈刨术酚的催化作用，建立丁催化动力学光度法测定痕量铜的新方 法。方法的线性范围为O～7．2,ug／L，检出限为48．6ng／L， 关键词：催化动力学；光度法：铜 中图分类号：065 文献标识码：A 利用氧化剂直接氧化有机还原剂作为指示反应，应用于铜的催化动力学测定的研究较 多，但用铜催化过硫酸铵氧化愈创术酚的指示反应未见报导．实验发现，在硼酸一氢氧化钠 缓冲体系中，愈创木酚可在铜(Ⅱ)催化下，被过硫酸铵迅速氧化成四愈创木酚而显色，本文 详细研究了这一新指示反应的特性并在此基础上建立了催化动力学测定痕量铜的新方法．该 法应用于铅锌矿废渣中铜的测定，结果满意． 1实验部分 温水槽；pHs-2C型酸度计． 铜标准溶液：用分析纯铜配制成含铜1g／L溶液，用时逐级稀释；硼酸一氢氧化钠缓 冲溶液(pH；9．2)；o．27tool／L愈创术酚溶液(50％乙醇)；o．01tool／L过硫酸铵溶液． mL过硫 氢氧化钠缓冲溶液和适量铜标准溶液q}催化不加)，然后于2支比色管中加入2．0 rain，于475nril 酸铵，迅速稀至刻度并摇匀．于601C恒温槽中加热8rain后流水冷却5 处，用1cIn比色皿，以水为参比，分别测量吸光度一(催化)和A。(非催化)，计算△ A=A一彳0． 2结果与讨论 2．1吸收光谱 按实验方法在UV-2201型紫外可见分光光度计上扫描，其最大吸收在475nm处． 2．2最佳条件的选择及动力学参数的计算 实验表明，pH值在8．8～10．0之间△一较大，选定为9．2，0．27tool／L愈创木酚溶液 tool／L过硫酸铵溶液 用量在0．4mL时△彳最大；缓冲溶液用量为2mL；△4随着0．01 收稿日期：1999-06—10 作者简介：黄湘源(1939-)，女，教授． 基金项目：江西省自然科学基金资助项目(z—1249) 增刊’ 黄湘源等：催化动力学法测定痕量铜(Ⅱ)的新指示反应研究 ·197- ÷ 蠹 的用量增加而线性增大，以2力碱为宜．反应温度在50～70℃间△一呈线性上升，老后转 rain 图。最dx--乘法拟合。求得催化反应的表观活化能为34．4kJ／reel；反应时闯在4～8 阐△』较大，之后逐渐下降，将其选为8rain，在2～4rain内以△一对时间作图，最小二 j 乘越合，求得表观速率常数置=1．90×10～／s． 2．3线性范围与回归方程 = 以固定时间法进行实验．取不同量的铜标准溶液按实验方法测定，以△■对铜含量作图 ‘j 、 得到铜的工作曲线．该曲线线性范围为0--7．2