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化工冶金增刊(1999) 447
非晶S;。N。纳米粒子胶体溶液的荧光光谱研究
■
风雷’李道火
rr国¨学院安徽七学精密机械研究所 台吧23007
nm的mSigna纳米袖子研究J’4N浓
摘要用激光化学气相沉般浊制各出平均柑径为10
度的*s11N。纳米粒子胶体溶液荧光光谱的变化捕述了“.sl,N4纳米粒产的能带分裂现象及
物理能级结构.验证了硅悬挂链;s产在a-Si,N。纳米粒子光谱性质中的主导怍刷。
关键词非晶,Si)Nj,纳’水粒子,悬挣键
1 引茜
目前列纳米粒子物理胜质的研究普遍采用的方法是将纳米粒f分散自·透明介质(如
玻璃、溶液)中燃后测量和分析纳米粒子的光谱。斟此.粉体分敞忌纳米材判物理性质研
究的重要手段。粉体分散迅是烧结高性能纳米陶瓷的关键之…,理想的陶瓷粉末原料应
地满足上述条件。西此.对粉体纳水“一Si3N。的分散研究无疑具有非常季要的意义111。
2实验
胶体的制备采用趔声振荡法,按照胶体制备的理论口t,要制得稳定的胶体溶液必颁满
足两个基本条件:(1)分散相在介赝中的溶解度很小.(2)必须有稳定剂存在。由于a—Si,N。
几乎不溶于任何物质(水、酸、碱).因此选用无水乙醇为分散剂.醋酸丁酯为稳定剂,超声分
散后制备出稳定性极好的胶体溶液、保存r1年以上依然十分稳定。透射电镜测得“~Si,N。
分散后较均匀,粒径约10nm(图1),相应选区电子衍射图为非晶晕环(图2),
取50ml乙醇加入15
小时后,沉淀48
nm,
nm、激发光波长230
风雷雾j6岁,博士研宄生,纳米材料专业
!塑 垦童量!苎曼!!:!:塾鲞茎±壁竺堕堕塑茎堂娄遣堕塞 。.一一
3分析与讨论
常规非晶氨化硅m—SiN,在紫外区范围内呈现一个很宽的发射带,不是一些分立的发
射带吼R.Meaudre川等曾进行过系统的研究,发现是一条平滑的单峰荧光带,且随着激发能 。
量的增大该荧光带显著展宽。左都罗‘51在理论上直接计算得出m—SisN。纳米粒子的“价带”
圈1非晶sl州。的TEM形貌 图2电子衍射图
nm
3。 24
图3(pSi:uNj胶体荧光光谱
20卷 化工冶金增刊(1999) 449
纳米粒子能隙为昂=53 eV.价带尾由;Si--Si=键和=N‘键组成,宽度为l5 ev。导带尾
宽度为l15ev。价带项由N原子的2P2口兀孤对电子态构成.导带底由Si原于的P电子态构
成鸭
纳米非晶氮化硅块体在紫外光范围的发光现象与常规非晶氯化硅截然不同戒们在
0
“一Si;N。纳米粒F胶体溶液qz获得了6个荧光峰(41.38,3.7,34,32,3 eV)和一些精细
结构.荧光谱出现r明显的尖峰结构,根据量子尺寸效应理论【)J,说明m~Si,N。纳米粒子当粒
提出Ir纳米非晶态氮化硅的能隙态模型,指出氯化硅中的Si—H,N—H.Si—O—Si缺陷态都不
1
存能隙q,,s1一Si和=N’缺陷形成价带带尾定域志.只有砩悬
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