低温热分解制备α-Al2O3粉末地研究.pdfVIP

低温热分解制备Q—AI。0。粉末的研究 余润洲曾爱香万隆唐绍裘 湖南大学材料科学与应用化学研究所长沙410082 摘要：本文以硝酸铝和尿素为原料，在低温进行热分解制备氧化铝粉末．探讨了不同原料配 比对产物的晶型转化及烧结性能的影响，当尿素／铝盐为0．6(摩尔比)时，在300℃制备的 粉末全部为a—hl：0，，粉末具有较好的烧绔}生能． 关键词：低温热分解，a～AI：03粉末，晶型转化 1．引言 氧化铝作为一种应用广泛的陶瓷材料，一直受到材料研究工作者的关注。对氧化铝粉末 的制备，除工业化的拜尔法外，较为常用的是硫酸铝铵的热分解和硝酸铝的湿化学法合成 [1-3]。由于氧化铝属多晶型，上述各种方法都需进行高温煅烧，以使前驱体转化成a—AI：O， 粉末，。这不仅造成很高的能耗，还容易形成强结合的硬团聚体。本文采用热分解制备氧化铝 粉末，以期实现氧化铝低温晶型转变。 2．实验 表一： I 摩尔比 A B C D E I尿素／AI盐 O O．2 0．4 0．6 0．8 将混合物料置于氧化铝坩埚中，在硅碳炉中缓慢加热直至混合物熔融，保温0．5h；然后 继续升温至300。C，保温1h。差热分析(DTA，北京光学仪器厂)用于确定加热过程的热效应， D5000型，CoKQ)分析粉末的相组成，扫描电镜(sEM)和透射电 X．ray衍射(XRD，Siemens 度下烧结，阿基米德法测定体积密度。 3．结果分析与讨论 除A只存在少许膨胀外，B、C、D、E都有较大膨胀，但膨胀程度与尿素，铝盐比并不 呈线性关系，E样反而比C、D膨胀程度小些。 图1的DTA曲线表明，在所有样品在150。C前都存在较大吸热峰，而在250℃时有一 尖锐的放热峰，这分别对应于硝酸铝、尿素的熔融和分解。在此后，A在1230C时还有一 在1130。C，并且放热峰非常小，至于c、D、E，300℃以后没发现有任何热效应峰。 45 粉末的XRD如图2，对于不加尿素的A样，在300C条件下‘，硝酸铝、分解为无定形 相，13样己存在少量的a相，而C样已形成大量的。相．同时还有少许6相，D、E已完 全实现向a相的转化，但实验中可看到E样出现不充分分解氧化，粉末呈黄色。 圈3(1)为D杵粉末韵SEM形貌，颗粒为片状，这与制备过程产生膨胀造成的效果是一 致的，图3(2)的TEM”貌进一步表明这些片状是由纳米级的颗粒聚集而成。 ；==≥忑。c {一1130C=? ℃ 图1加热过程的DTA曲线 图2粉末的XRD图谱 蚓3(1)D样粉末的SEM形貌 (2)D样粉末的TEM形貌 湿化学法制备AI：q粉末时，一般认为所制备的前驱体在煅烧过程中存在如下变化： 水台氢氧化铝凝胶的煅烧表明，硝酸铵的分解使得晶型转化温度下降了250℃，但由于硝铵 分解产生的冲击效应是针对M(OH)、，首先需要对AI(OH)，脱水；而在本实验中，硝酸铝直 接分解成无定形A1，O，，硝酸根的强氧化性又引发尿素的分解、甚至燃烧，这过程是同步进 行的。巨人的热冲击和气体冲击，将破坏原子正常排列，产生高无序结构，形成高能缺陷； 同时，从粉末E的不完全氧化分解司知，在尿素分解的短暂时间内，将形成一个中性甚至 还原气氛，这可能有利于高能缺陷绵构中的氧原子的扩散，从而实现向a相的转化。 看； 盏 涩 岛 帅 湾 ^ X ∞ 一 口 ∞