GC%2fMS法探究冠心苏合丸中挥发性组分.pdfVIP

GC／MS法研究冠心苏合丸中挥发性组分 姜瑞鹏回瑞华李铁纯张捷莉 (鞍山师范学院化学系 鞍山 114005) 张洁孙桂莉 (鞍山钢铁公司卫生防疫站鞍山 114021) 摘要本文报道了应用气相色谱一质谱联用技术对冠心苏合丸中挥发性组分进行分离鉴 定。通过检索谱图库，结合美国(EPA／NIH})责谱图集的标准谱图及有关文献进行解析，确认 了9个化学组分，并用峰面积归一化法测得各化学成分在冠。苏合丸挥发性组分中的百分含 量。 冠心苏合丸是一种中成药．具有理气、宽胸、止痛的作用。用于治疗心绞痛、胸闷、憋气等 病症。对其化学成分的研究，国内目前多用薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法或气相 色谱—傅立叶变换红外光谱法!“，而采用气相色谱一质谱(GC／MS)联用技术对冠心苏合丸中 挥发性组分进行定性定量分析尚未见报道。采用GC／MS技术对其挥发性组分进行分离鉴 析，确认了9个化学组分。并用峰面积归一化法，通过化学工作站数据处理系统测各化学成分 在冠心苏合丸挥发性组分中的百分含量。为评价中成药冠心苏合丸的质量提供了一定的科学 依据。 1．实验部分。 1．1样品来源与处理。实验所用样品冠心苏合丸取自沈阳中药厂。 取中成药冠心苏合丸剪碎，用升华器将冰片多次升华，残渣倒人100mL圆底烧瓶中，接上 挥发油提取器提取。得到的油层用乙醚萃取3—4次，合并上层油液，挥干乙醚，加入无水 Na2S04，密封，干燥。得到的淡黄色液体，贮藏备用。 联用仪。 气相色谱条件色谱柱为sE一54 载气为高纯N2；载气流量为20mL／min；分流比20：1。 色谱一质谱联用条件色谱条件除载气为He外，其余与GC一14B气相色谱条件相同；质 围为20～400amu。 1．3实验步骤。定性分析：取沈阳中药厂冠心苏合丸挥发性组分溶液O．4／A，用气相色谱 一质谱联用仪进行分离鉴定。 404 通过其化学工作站检索潜图库，并且与美国《EPA／NfH》质谱图集的标准谱图及香料质谱 图集进行对照，再结合有关文献进行人工谱图解析，确认其各个化学成分。 相对百分含量分析：通过化学工作 站数据处理系统，按峰面积归一一化法进 行if‘算，求得冠心苏合丸挥发性组分中 已确定化学成分的含量。 2．结果与讨论。按前述实验步骤实 验，由化学工作站给出冠心苏合丸中挥 弘“b… I．I 发性组分的总离子流图(图1)。 分析确定沈阳中药厂产冠心苏合丸 挥发性组分中的9种化学成分及求得的 幽1 冠心苏合丸挥发性组分的GC／MS总离子流图各化学成分在挥发性组分中的百分含量 列于表l。 表I 冠心苏合丸挥发性成分及百分含量 ●3，、¨’、12。、17‘、18‘．19。、21)4峰尚未能鉴定，有J冉进一步研究 此种方法快速，简便易行，并且具有较高的重现性。 冠心苏合丸挥发性组分的分离鉴定结果与实验条件和操作方法有关。实验条件和操作方 法／f：同，结果会有一定的差异。此项工作拟另文发表：， 关于用GC／MS方法确定化学成分，其可信度如何，此问题在深A的讨沦中，特别是同系 物、异构体等的质谱差别很微妙。但是，对于中成药冠心苏合丸挥发性组分分析这样的课题， GC／MS方法还是目前较好的分离分析手段。 通过此种方法分析的结果，为评价中成药冠心苏合丸的质量提供了一定的科学依据。 参考文献