B沸石焙烧脱胺原位红外光谱研究--无氧分解.pdfVIP

B沸石焙烧脱胺的原位红外光谱研究 ——无氧分解 陈学艺 刘希尧’ 祁晓岚 (北京燕山石化集团公司研究院，北京102549) 焙烧脱胺直接影响分子筛催化剂的物化性能，而受到人们的普遍关注。近年来，一些学者较多 应用热分析方法研究了p沸石在有氧条件下的脱胺过程n。1，但对惰性气氛中模板剂烧脱行为较少 注意。众所周知，焙烧气氛的变化必然会影响胺的烧脱，进而还会影响拂石的性能和结构，因此，研 究无氧条件下焙烧脱胺机理对选择合适的脱胺方法具有重要的理论和实际意义。本项研究采用原 位红外光谱并结合热分析手段考察了氩气氛下口沸石的焙烧脱胺过程。 mL／min。为除尽焙烧脱胺产 本研究所用p沸石原粉及试验方法与前文相同，气体流速均为40 K，如图1所示。 物，热分析的升温范围由室温升温到1273 结果表明．8沸石原粉在氩气中焙烧出现四个失重区域， I区300～423 K和IV 、、 K，I区423～650K，Ⅲ区650～800 区800～1 DTG ． 273 K。失重百分比分别为0．99％，7．17％，7．76％ 和1．80％，DTA曲线显示这四个区域在焙烧过程中均吸收o∑ TG 热量，从尾气酸碱性检验得知，I、Ⅳ区为中性，Ⅱ、Ⅲ区显碱 _ 、————————～ V 性(pH=8～9)。图1中有三个现象值得注意，即：I区DTG ‘ ＼／ D呵A ● 曲线上有三个拐点，Ⅲ区DTA曲线上显示两个吸热峰，『v区 、————、一， TG曲线仍有持续失重，失重的幅度远比该温度范围的氢型 1 V 和钠型口沸石大。为了进一步跟踪这个复杂的变化过程，确定 EN。。 的待测温度点较多，图2中给出具有代表性的几个温度点： 500、0 1000．0 300 温度／K K、423K、473 K、673 K、573 K、773K和823K。根据光 谱分析证据，结合热分析划分的四个失重区域。笔者认为氩气图1 B沸石原粉TG—DTG—DTA曲线， 氛下脱胺同样可以分为四个阶段。 氩气流速40mL／rnin 第一阶段(300～423 K)：失水。该区的光谱变化与空气焙烧情况相似，表明失重的主要原因是 物理吸附水脱除，DTA吸热也证实了这个结论。这与众多的文献报道是一致的o‘3]。 第二阶段(423～650 K)：Hofmann低级降解。光谱中脂肪族基团的甲基和亚甲基伸缩振动峰 (3000～2800 cm-1)随温度升高相对