4-庚基-4’-甲酰胺基二联苯合成研究.pdfVIP

李晓莲等：4-庚基．4’-甲酰胺基二联苯的台成研究 ·25- 4一庚基．4-甲酰胺基二联苯的合成研究 李晓莲关怀娄颍任国度 Ck：连理工大学染料、表面活性剂精细化工国家重点实验室，大连，龆编!．16012) 摘耍用4-庚酰基二睽苯作为照料，经水合肼还原成4．庚基二联苯，再与革酰氯反应，经 氨解生成4．庚基．4’-甲酰眩基二联苯。研究了反应条件，反应成本低，操作简华，反虚总收 率由文献的32％提高到51％，用红外、质谱分析确证了分子结构。 关键词4-庚基二联苯，液晶，合成 眨 4．庚基4’．甲酰胺基二联苯是制备烷基氰基二 联苯液晶的重要中间体。液晶作为电光显示材料 ℃，收率为71％。 具有独特的优点h”，首先是其功耗低，液晶显示 1．2．24-庚基一4’一甲酰胺基二联苯的合成 是依靠外场作用而不需要激励原子与分子．其次 驱动电压低，一般为1—3伏，并且显示器材可 大屏幕也可微型化、平板化和弯啦化，并可在光 亮环境下显示．不怕日光和其他光源干扰。对于 然后在20C反应．缓慢加热，保持有氯化氢气体 烷基联苯类液晶材料．由于具有良好的光化学和 冒出，升湿至38。C后，反应不再产生氯化氢气体。 热稳定性，各向异性大，是目前广泛应用的向列 冷却至室温，用t50ml冰水和10m[浓盐酸处理， 相显示液晶材料。文献【3】所报道的方法，反应步 分离出有机层，再用稀盐酸和水依次洗，用无水 骤长，副产物多，操作复杂，收率低(32％)。本硫酸钠干燥。蒸出溶剂，然后加入f00ml浓氨水 文对合成路线作了研究，方法简便而且收率高 剧烈搅拌半小时，过滤出产品。用水洗，真空干 (51％)。 产率73％。4-庚基．4-甲酰胺基二联苯的质谱中， 1实验 1．1试剂与仪器 实验所用试剂均为CP级或AR级。 红外光谱仪：Hitachi260—5u； 2结果与讨论 MAT 质谱分析仪：Finingan3】2／ss．200。 l 1．2实验 2．1合成路线的选择 鼯1 1．2．1 4。庚基二联苯的合成 文献【3佣如下路线合成4。庚基．4，，甲酰胺基二 在500ml三口烧瓶中加入51．29(0．2t001)庚酰 联苯：此方法原料易得，但反应步骤过多，其中 、≮ 基联苯，26．09浓度为85％的水合肼，24．69(0、44m01)4一庚基一4’一二联苯乙酰酮氧化成相应的羧酸，是用 粉末氢氧化铘，200ml一缩=乙二醇。油浴加热 溴与氢氧化钠溶液配制的次溴酸钠溶液氧化的， 至130℃，反应5小时，然后在2．5小时内逐渐 反应进行不完全，酸化和除溴步骤较多，使反应 产率降低。 升温至220C，保持回流至无N：放出，停止加热。 冷却后加入100ml水和50ml苯，搅拌10分钟， 本文采用4-庚基=联苯与草酰氯反应舍成4． 转入分液漏斗中，分离出有机层，水层用苯萃取 庚基-4’-甲酰胺基二