HDDR过程中Nd-%2c13-Fe-%2c80-B-%2c7-磁体磁畴结构变化MFM研究.pdfVIP

苎±二墨全垦壁兰塑垡竺苎壁垒望堡丛—— HDDR过程中Ndl3Fesob7磁体磁畴结构变化的MFM研究’ 张臻蓉”，韩宝善”，赵义敏”，张正义2’ 1)申科院物理所磁学国家重点实验室，凝聚态物理中m，北京100080 2)北京科技大学材料学院，北京100083 摘要用磁力显徽镜观测了在HDDR过程的不同阶段NdFeB磁体的磁畴结构．在铸态样品表面清楚 地观察到了易磁化轴互相垂直的柱状晶．当样品不充分吸氢歧化和充分吸氢歧化时，磁畴结构明显发生变 化，反映了NdFoB分解产物a-Fe、Fe，B和NdHz及其结构的变化．当再复合后，证实了样品保留了铸态样 品的柱状晶的各向异性．不同阶段的丰富的磁畴结构，直观反映了各阶段中样品的磁性能的变化． 1．前言 的温度下吸氢发生氮化歧化反应(HD)，分解成NdH：，ct-Fe和Fe2B，然后进行强制脱氢和重组合反应 (DR)形成晶粒细小的Nd2Fe。．B相。通过上述相变，使粉末获得较佳的磁性能。近年来，人们对HDDR 过程中的微晶结构的变化进行了研究，提出了几种相变过程中各向异性的形成机制≈3。但迄今为止 还没有人研究过NdFeB磁体在HDDR过程中的磁畴结构。我们知道，磁性材料的磁性能与其磁畴结 构密切相关，因此，本文运用磁力显微镜(grM)首次研究了三元各向异性NdFeB磁体在HDDR过 程不同阶段的磁畴结构的变化。 2．实验方法 采用中频真空感应炉，在氩气气氛下冶炼成分为Nd。，Fe．0B，的铸锭，原料为工业纯铁、硼铁和 kAm-1)。磁畴结构用 x射线衍射仪(Cu琏)进行XRD分析。用VSM测量磁滞回线(外场为1592 IlIA-D3000型MFM观测。样品在磁畴观测前，进行金相磨光，机械抛光，并在真空中退 Nanoscope 火以消除应力。 3．实验结果与讨论 kAm’1急 磁性测量结果表明，用于MFM测量的样品经过IIDDR处理后，其矫顽力由铸态的5．6 剧增加到了再复合的367kAm1，与此同时，在饱和磁化强度“50变化不大情况下，剩余磁化强度Z 也从0．025T急剧增长到了O．636T，磁性艟得到明显提高。 图1给出了各向异性Nd。3Fe。0B，磁体在HDDR过程不同阶段典型磁力图。对于铸态样品，在80pro ×80pm的磁力图(图1(a))上可以看到柱状晶的存在，宽度约25．35岬。柱状晶的易磁化轴C轴既有平 行于样品表面，如图中部的磁畴结构为片状畴的晶粒，也有垂直于样品表面的，如图上部和下部的呈 波纹畴和楔状畴的晶粒。用粗糙度分析得到描述磁畴黑白反差的该图的方均根粗糙度(R^I研A．为8．4。。 由于在MFM实验中，磁针振动振幅的变化d征比于样品表面的杂散磁场垂直分置坦的二阶导数， 因此，7该磁力图较大的(JnZ印“值反映了铸态样品有较高的饱和磁化强度。 当样品经HD处理15分钟后，磁畴结构变为磁反差强的区域和磁反差很弱的区域的不均匀分布 (图l(b))。在相同的抬针高度情况下，磁力图的磁反差和铸态样品相比减弱了很多，cR^霸6．值从铸 态样品的8．40减小到了1。。在扫描范围较小的20／xm磁力图上，发现磁反差较强的区域内呈现的是 不规则的条状畴，而磁反差弱的区域内则表现为非磁性相中包含着～些弱反差的黑白斑。 ’致谢：国家自然科学基金支持项973项目001CB610504 283 第十一届全国磁学和磁性材料会议论文集 样品的氢化歧化反应并没有完全。金相观察发现，HD处理15分钟后的显微组织为细小的片层结构， 即a．Fe和NdH：以片层结构交替分布，形成共晶格片，片层结构的宽度约为几十纳米，长度约几个 微米·，体积分数只有10％的Fe：B的细小颗粒分散在片层结构中。这样，磁力图中磁反差弱的区域应 该是非磁性NdH，相中包含着一些在磁畴结构上表现为弱反差黑白磁斑的软磁性相o．-Fe。而磁反差强 的区域应该是吸氢后没