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合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇5ml溶解作为样品溶液。
析,测定葛根素的峰面积,用外标峰面积法计算葛根素的含量,每批测定3份,结果见表1。
寰1心可舒中一根蠢的古■CⅡ=3)
2.4加样回收率试验:取同一批号的心可舒片5片,精确加入一定量舶葛根索标准贮备液(0.8000mg/m1),
按上述高效液相色谱法测定,结果加样平均回收率为95.01%,RSD为2.08%。
2.5精密度试验:吸取对照品标准液lO#,重复进样5次,测定峰面积,结果RSD=1.86%。
3小结
采用上述方法提取心可舒中主要成分葛根素,其方法提取完全,稳定,杂质对分离无干扰,选择性较强。
(参考文献略)
茶色素类化合物的现代色谱研究进展
李袖秦学孔孙健(大连理工太学化学系 116012)
中由茶叶中含量丰富的儿茶素类化合物在多酚氧化酶和过氧化酶的催化作用下氧化而形成的。茶色素主要
成,组成较为复杂。现代医学的研究证明,茶色素类化台物具有阵血脂、降胆固醇、降血液粘滞度等心脑血管
生理活性。甩它刨镧的茶色素胶囊已经在临床上用于心血管病的防治与治疗。采用现代方法研究这类化台
物成分的分商分析成为食品、营养、药物化学的一项重要工作。本文就这类化台物分离分析的现代色谱研究
进展作以综述。
还有茶磺酸(Theaflavic
add)等。这些化合物约占红茶干重的0.3~1.8%,对红茶的汤色品味有显著影响。
集月荣等报道:TF、TF一1、TF一2的HPLC峰面积与红碎茶感官审评品质总分和滋味得分之间存在着显著
的三元线性回归关系。
分光光度法常用于检测茶浸出液中茶黄素总量。一般采用乙酸乙酯或甲基异丁基酮从茶汤中萃取茶黄
素,在380rim或460rim处测定吸光度,相应的能得到由平均的摩尔吸光系敷计算得到的茶黄素类化合物的
总量。但这种简易快速的方法精密度不高,且没有解决分离后测定的问题.仅适用于在制茶工艺过程中研究
工艺参数的变化对红茶品质影响以及茶浸泡过程的动力学因素。
25rain内能将茶黄素TF从单、双没食子酸醋中分离出来,但对TF一1的两种异构体分离不理想。
得到良好的分离,但TF—l的两种异构体不能分离。被分离的三种茶黄素的含量可用分光光度法在460nm
处检溯出来。
理想的分离茶黄素类化合物,用的最多的是HPLC。近20年来,分析工作者在这方面擞了很多工作。
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素类化合物的影响因素:样品制备、柱温、三元溶剂系统梯度洗脱程序。他们选择Sep—pakcl8柱做固定
相,在舯℃时,采用丙酮一水一甲醇进行梯度冼脱。尽管如此,TF一1的两种异构体仍未分离开。后来
I.D],柱温57℃,检测波长375nm,流动相豫水和丙酮外,增加了
h,mn等人采用反相柱rODS一120A,10ftm
舜酸,从而庸功始分离了1下一】舶两种异构津。为了更好地分析TFs,提高色谱分辨性和改善峰型,经过多
ODS柱(5m)及缓冲螯和剂用以掩蔽表面金属离子,降低二次保留干扰,在波长
次比较研究,采用H[yporil
460rim处,成功地分离出8种茶黄素和3种茶黄酸类化合物。
茶红豢类化合物是指一类橙棕色的弱酸性色素,在红茶发酵过程中由茶黄素进一步催化氧化生成。从
sO年代起对这类化台物就有研究。Robert等人最早将茶红素类化合物分成三类:在红茶水溶液中能筏乙酸
酸乙黧、正丁醇提取茶水溶液,得到5种茶红紊组份,在不同水解条件下,每种皆可分解为花色素、投食子酸
和黄烷醇。因此,茶红素类化合物常被看作是包括黄酮衍生物的多种花色紊、儿茶紊缩和氧化的物质。
对TRs的分离分析研究,最初是将凝胶色谱与纸色谱连用,能分离TRs的几种小分子化合物。但改用
加上极性大能在活性表面上强烈吸附,故用经典色谱分离分析较困难。Wedzieha和Lo曾采用一种多层盘
TR以及Sla—TR的混合物。
同TFs一样,鼍常用的TRs的定量检测方法是稠定其在380nm处的嗳光度。MeDowell等发现在
在这种混合物中,建立在某一波长处的吸光度值在被测物未从类似结构的混合物中分离纯化前是没有特异
性的定量意义的。
此方法也可在红茶发酵过程中或儿茶素混合物的氧化过程中检铡TR的生成。
文献曾对用几种类型的RP材料(Hypersil—ODS、Hypersiloctylwide
蠢TRs,得到10种组份。
茶褐索TBS是由茶红素在发酵过程中进一
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