NiMn+2O+4纳米粉体微波烧结探究.pdfVIP

NiMnzOn纳米粉体微波烧结研究 王疆英王学燕 (中科院新疆物理所三室，乌鲁木齐，830011) 摘要采用2．45GHz，5kW功率源的多模腔微波波烧结炉为中科院沈阳金属所制造的MFM一863I型 烧结装置对NiMn20．纳米粉体进行微波加热烧结。多模谐振腔微波炉。微波烧结测温采用上海自动化仪 研究了纳米粉体的烧结特性、烧结体的显微结构并与 表三厂生产的WFH一655型红外光纤测温仪。微波烧 纳米粉体常规烧结进行了比较。用x射线衍射法 结炉升降温用手动控制，升降温速率为5～6℃／min， (XRD)测定烧结体的相结构变化。用扫描电子显微 微波源自然冷却。常规烧结[63在自制高温硅碳棒炉装 镜(SEM)观察烧结试样显微组织结构的变化和晶粒 尺寸。实验结果表明：在多模腔微波炉中自制铬酸镧 保温装置可获得良好加热特性。化学组分只包括Ni 温器自动控温，双铂铑热电偶测温，生坯样品采用氧 和Mn的NiMn!04纳米粉体在1050c和1100℃微化铝粉末埋烧，1150C恒温8h。烧结体密度采用 波烧结，烧结体收缩不明显，成瓷不好。掺Al的 NiMn20‘纳米粉体在1050℃微波烧姑20min，烧结描电子显微镜(SEM)测定烧结体的相组成和显微结 体收缩十分明显t烧结密度可选理论密度的97％，微 构。 波烧结样品显微结构均匀，晶粒细小约为1～2pm．低 3实验结果与分析 于常规烧结样品的晶粒尺寸。而常规烧结样品的烧鲒 密度为理论密度的94．8％。整个微波烧结过程需用 3．1 NiMnzO。纳米粉体微波加热特性与保温结构 240min，其烧结时间远少于常规烧结时间 设计 (3400min)，烧结温度也低于常规烧结温度(1150℃)。 关键词NiMnzO．纳米粉体微波烧结 微波加热与常规加热模式是不同的，前者是依靠 微波场中介质材料的极化损耗产生本体加热，后者则 1 引 言 是由发热元件通过辐射对流加热试样。因此陶瓷介质 微波烧结自从70年代被引人陶瓷领域以来，因 材料于微波场中的加热难易与材料对微波吸收能力 其独特的烧结机理和特性如整体加热，升温速度快， 有关，其计算公式为： 热效率高等，而成为一门新型陶瓷烧结技术“卅一。许 P；2F^∥，￡gd·E2 (1) 多高技术陶瓷如氧化铝，氧化锆，碳化硅等”。2)，都已 式中：P为单位体积的微波吸收功率，f为微波频率，e。 成功地采用微波烧结，并显示出优于常规烧结的特 为真空介电常数，e7，为介质的介电常数，t98为介质 性，但目前在电子陶瓷尤其NTC热敏电子陶瓷方面 损耗角正切，E为材料内部的电场强度。可见当频率 应用较少。NiMnzOt尖晶石结构由于其独特的电性一定，试样对微波吸收主要依赖介质自身的e’。，tg$ 及场强E。并且随温度的升高，e’。和t98在不断的变 能成为NTC热敏电阻的重要材料“6]。微波烧结 NTC热敏电子陶瓷为热敏元件的制备和开发提供了 化，导致不同材料在不同的温区对微波能吸收不同。 新的途径和方法。 实验中发现：化学组分只包括Ni和Mn组分尖晶石 本工作采用多模腔微波烧结炉装置，对 NiMn。O．纳米粉体进行微波烧结处理，并对其微波时间为20min进行微波烧结，烧结体收缩不明显，成 加热烧结特性和显微结构进行研究。 瓷不好。这说明NiMnz0·氧化物在此烧结条件下对 微波吸收不好，不能凭借自身的介电损耗特点，在微 2实验方法 波作用下达到烧结温度而成瓷。文献报道：A1203介 质在达到某一临界温度后t曲才有明显增长，温度较