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半夹心结构含1,2-二硒碳硼烷的多核Co配合物的合成及结构表征.pdf
第 3O卷第 9期 无 机 化 学 学 报 Vol3|0No.9
2014年 9月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY 2205.2210
半夹心结构含 1,2.二硒碳硼烷的多核Co配合物的合成及结构表征
胡久荣 黄海金 魏 尚曦 刘林海 叶红德
(上饶师范学院化学化工学院,江西省普通高校应用有机化学重点实验室,上饶 334001)
摘要:在氩气保护下,以邻位一碳硼烷、正丁基锂、硒粉和CpCo(CO)I为起始原料,合成、分离得到配合物CpCo(Se:CBoH0)(1)、
(CpCo):(Se:C:BH。o0)(2)和(CpCo)(一Se)4Co:(一Se:CB。H0hCo·CH2C1(3),并用元素分析、质谱、IR、HNMR及X.射线单晶衍射对
配合物(3)进行了表征。晶体属正交晶系,空间群P222,其晶胞参数为:a=1.30720(13)nm,b=1.39137(11)nm,c=3.88533(15)
nnl,/3=90。,Z=4,V=7.0666(9)nm3x/=7.890mm-1,D=2.138g·cm-3,F(000)=4268,R1:0.0543,wR2=0.1363。配合 物中4个
(SezCB1Ho o)配体和 4个单硒基团形成了1个 CoSe。核。
关键词 :邻位一碳硼烷 ;硒 ;半夹心钴配合物 ;晶体结构
中图分类号 :0614.81+2 文献标识码 :A 文章编号:1001—4861(2014)09—2205—06
DoI:10,l1862/CJIC.2014,283
SynthesisandCharacterizati0nofHalf-SandwichM ultinuclearCobalt
ComplexContaining1,2-DiselenolateCarboraneLigands
HUJiu—Rong HUANGHai—Jin WEIShang-Xi LIULin—Hai YEHong—De
eyLaboratoryofAppliedOrganicChemistry,HigherInstitutionsofJiangxiProvince,SchoolofChem~tryandChemical
Engineering,ShangraoNormalUniversity,Shangrao,Jinagxi334001,China)
Abstract:Treatmentofortho—carborane,n-butyllithium,seleniumandCpCo(CO)Izunderargonleadstocomplexes
CpCo(Se2C2B1oH10)(1),(CpCo)z(Se2C2B1Ho10)(2)and(CpCo)4(x/3一Se)~Co2(g3一Se/C2BlHo10)4CO·CH2C12(3).Complex(3)
hasbeen characterized byelementalanalyses,MS,IR,H NMR and X—raycrystallography.Itcrystallizesin
orthorhombicsystemwithspacegroupP212121.Thecrystaldataare:a=1.30720(13)nm,b=1.39137(11)nm,c=
3.88533(15)nm,fl=90。,Z=4,V=7.0666(9)nm3,=7.890mm~,Dc=2.138ga·m , 00o)=4268,R1=0.0543,wR2=
0.1363.ThecomplexcontainsaCo7Se12coregeneratedfromfour (Se2C2B1Hol0) andfourmonoselenideunits.
CCDC:990093.
Keywords:ortho—carborane;selenium;half-sandwichcobaltcomplexes;crystalstructure
Theorganometallica
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