交流示波极谱滴定法测定多沙唑嗪地研究.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 交流示波极谱滴定法测定多沙唑嗪的研究 于绥贞8张国荣6 z1) (【“东师范大学科研处‘．化学系。，济南25001 关键词 多沙唑嗪交流示波极谱滴定法反应机理 2 摘要在鬻alpole(卵L)缓冲液中(pH 4．o)，用交流永波极谱滴定法测定r奠铋{!I中多沙唑嗪 的直量．多沙瞠嗪酋先与过量的四苯硼钠生成沉淀，然后用标准亚铊滴定剩余的四苯硼钠，以切u 的消失为终点。探讨了反应机理，影响灵敏度的主要因素．及最佳测定条件。 ‘ 明确的降压作用，而且兼具降脂的作用…。它口服吸收完全(95％)，2--3小时后舡药浓度达峰 BetoNo，eta1．{=“用吸附伏 值心1。有关DZS的分析测定多数用液相色谱法。，孓Fdez．de 安法测定了DZS的含量，检测下限达2．2×101。mol／L。灵敏度虽然很高，但需除氧操作，费时 麻烦。本文建立了交流示波极谱滴定法H’引，所用仪器简单，廉价，操作简单，省时：哲力，易j： 普及，分析了片剂中DZS的含量，结果满意。 1 实验部分 1．1主要仪器和试剂 LS—l型交流示波极谱仪滴定仪(山东电讯七厂)：指示电极为汞膜电极(自制)，参比电极 为银汞电极：电磁搅拌器。 ZS储备液：2．0×10：mol／L乙醇溶液(由山东省医药研究所提供)。其他试剂：匈为分析纯， 实验用水为去离子水经石英亚沸蒸馏。 1．2实验方法 加一定量的DZS于烧杯中，加入适量1irPL缓冲液和适量的四苯硼钠溶液，稀释至一定体积 后摇均静置数分钟，，于过虑于滴定池(50ml烧杯)中，插入指示电极和参比电极，调整适当的 交，直流电压，用标准亚铊溶液滴定至切口的消失为终点。 2结果与讨论 2．1底液条件 液(pH：4．0))为底液沉淀完全，凝聚快，颗粒大，便于过虑，且图形稳定，切口变化敏锐。 2．2电极选择 。 铂球汞膜指示电极的直径直接影响极谱图的好坏和切口的变化的敏锐性，商径小，有利 于观察切口的变化，比较敏锐。但直径太小图形不稳定。所以电极的直径应适当。该电极容 ’ 易产生吸附现象而影响测定的灵敏度，所以使用一段时间后应进行处理，即在硝酸或|千水中 处理后重新镀汞。铂球汞膜指示电极的直径大小应适当。该电极容易产生吸附现象，使州 ～定时间应进行处理。即在硝酸或王水中浸泡几分钟将旧汞膜溶解后重新镀汞。 E37 第十届全国有机分析学术研讨会 2．3多沙睦曩和四苯硼钠反应的摩尔比 经测定为l：l。反应式可表示如下： RN++B(C6H5)4 =RNB(C6H5)．山 3分析应用 取多沙唑嗪片10片，研细混合均匀后准 裹1样品蔫定结果 确称取l片量用冰醋酸溶解后转移至50ml容 【uI收牢 样品标称含量测得量(N=6)RSD加入量 量瓶中。加水稀释至刻度，过滤，弃去最初滤 ∞ (％)