甲位戊基桂醛合成研究.pdfVIP

甲位戊基桂醛的合成研究 吴奇林甄宏爝 广州百花香料股份有限公司，广州市 510370020 on the Study Synthesizinga-Amyl Wu Zhen Qilin Hongjue Baihua Co．Ltd 510370 GuangzhouFlavoursfragrancesGuangzhou 摘要：本文介绍了用正庚醛和苯甲醛通过羟醛缩合合成甲位戊基桂醛。选用氢氧化钾为催化剂，乙二醇 为反应溶剂，以正庚醛计收率达90％，戊基壬烯醛含量少于1％。 Abstract：Thisintroducedthe of viaaldolcondensationof paper preparationa-amylcinnamaldehyde n—hep— tanaland wBa asthe and asthereactional benzaldehyde．Potassiumhydroxide employedcatalystethylene glycol solvent．Thebasedon was about90％．theamountof than1％． yield wasless heptanal amylnonenal 关键词：羟醛缩合、甲位戊基桂醛、乙二醇 Words：Aldol Key Condensation、a—AmylCinnamaldehyde、EthyleneGlycol 前言 a一戊基桂醛是重要的合成香料，具有茉莉、栀子、晚香玉花花香，香气接近真花，是调制茉莉型香精不 可缺少香料，同时也广泛用于配制其它花香型香精，在皂用、洗涤剂用香精中用量很大。…1[2] a一戊基桂醛的合成方法多是由苯甲醛和正庚醛在稀碱催化下发生羟醛缩合反应制得。该反应的难点是副 反应多，除了苯甲醛和庚醛会发生自身缩合外，庚醛还能与戊基桂醛进一步缩合生成一些高沸点的副产 物_3n…。同时，在碱性条件下，苯甲醛还会发生Cannizzaro反应生成苯甲醇和苯甲酸。[5] 庚醛自身缩合生成的戊基壬烯醛具有恶臭气息，它的存在严重压抑产品的花香香气，而且其沸点与戊基 桂醛相近，难以与产品分离。为了减少戊基壬烯醛的生成，庚醛必须在较低的浓度下与过量的苯甲醛发生反 应，本文采取了用适量的溶剂稀释反应体系，同时缓慢滴加庚醛的方法，有效地减少了戊基壬烯醛的生 成。…7] 为了减少庚醛与戊基桂醛进一步缩合生成一些高沸点的副产物，需要选用一种合适的反应溶剂，这种溶 剂可以较好地溶解庚醛和苯甲醛但对戊基桂醛的溶解性要稍差一些，这样就增大了庚醛分子与苯甲醛分子的 有效碰撞而减少了庚醛分子与戊基桂醛分子的有效碰撞，减少了副反应的发生。经研究测试，本文选用乙二 醇为反应溶剂。 苯甲酸继续和催化剂KOH反应生成苯甲酸钾，这样不但消耗了反应原料，还破坏了反应体系中的催化剂。 本文经研究，选用了合适数量的苯甲醛和催化剂，取得了较好的效果。 1．实验 1．1实验试荆 94 均为化学纯，氮气工业级。 1．2实验原理 ／，升㈣+。m穴／＼／、＼磐／，a17℃m邺 、、√7 ＼、／