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全二维气相色谱／飞行时间质谱分析香料烟叶中的酸 性组分的研究 李海锋路鑫孔宏伟马晨菲 许国旺 全二维气相色谱／E行时间质谱分析方法为烟叶等组成复杂的体系提供了强大的分离和 鉴定保证，峰容量大，结果更接近真实组成，烟叶中的酸性组分在提取的过程中往往出现中 性的化合物(包括醚类酯类醛类等)的干扰，利用全二维色谱／飞行时间质谱的结构化分 离特性和使质谱的定性更加准确，本文研究了全二维色谱，飞行时闰质谱分析烟叶中的酚类 和酸类组分，结果表明，全二维色谱的分离特性应用在此复杂体系中得到了满意的结果。 关键词 香料烟酸性化合物结构化效麻全二维气相色谱／飞行时间质谱 1 实验部分 1．1仪器与柱系统 和Transform软件处理。GCxGC与GCxGC／TOFMS柱系统为。 一维DB-PETRO f50mx0．2mmx0．5urn) 二维DB·17HT(2．1mX0．IminX0．1uml 1．2 样品前处理 采用同时蒸馏萃取方法 酸性组分的分析步骤； 取烟末259在40。CF烘2小时，然后同时蒸馏萃取2小时，(萃取液50mlCH2012溶液60C 反萃取2次，有机层用Na2S04干燥过夜。浓缩至lml。 1．3 GC×Gc与GCXGC厂rDFMS实验条件 进样口温度260℃；检测器温度260C；载气氮气，纯度99．9995％；柱系统操作条件为： 离子源温度240C：采集频率为50 质谱所得数据再经Pegasusm的工作站进一步处理。 2 结果与讨论 。 2．1色谱条件的优化 柱系统第一维为非极性。第二维为中等极性；优化了色谱的初始温度．程序升温速率， 终止温度．柱前压力，二维的调制参数，在优化的条件下．通过研究发现可以产生族分离谱 图。阔1为香料烟酸性化台物在所用柱系统下的分离谱图。 ?窝1 2．2烟叶中酸性组分定性结果 质谱在识别脂肪酸类化合物时不能给出确切的化台物名称，大部分绘出了类别，出现了 漏检的现象，在优化的色谱条件F，通过结构化效应识别，可以鉴别出的酸和酚组分有156 种，其中酸酐8种，酸性54种，酚类94种，见表1。 图l：酸性化合物的结构化效应的识别e14到c17的脂肪酸谱图 表l：质谱鉴定和质谱结合全二维结构化效应鉴定烟叶酸性组分的对比 质谱鉴定结果 质谱结合全二维结构化效应鉴定结果 保留时间(S) 分子式 保留时间(s) 分子式 C14 3469．15 C1I15 C14H2402 3485．2l C182l C14m602 3525．27 C1427 C14H2602 3573．27 C6H1202 3573．27 C14H2802 C15 3700．81 C1481 C】5H2402 3732．89 C1889 C15H2602 3756．95 C15H2802375B．95 C15H2802 3796．95 C1595 C15H3002 C16 3932．55 C1655 C16H2602 3940．77 CllHl8023940．77 C16H2802 3964．65 C1855 C16H3002 4028．65 C1665 C1