气相色谱-质谱联用技术测定坯布中农药残留方法地研究.pdfVIP

气相色谱一质谱联用技术测定坯布中农药残留方法的研究 张静 ‘寇登民’。高树贵，张媛媛张‘黎黎， 1.南开大学化学学院新催化材料研究所，天津，300071,2，唐山启新水泥有限公司，唐山 摘要 纺织品农药残留多采用传统的样品前处理方法，萃取时间长且消耗大量溶剂。测定坯 布中的农药残留若使用传统的样品前处理方法，其浆料很难去除并影响测定。因此本实验采用 新的样品前处理装置即直接热解析方式对坯布进行前处理、用气相色谱一质谱(S工R)联用技术测 定22种农药，取得了很好的回收率和检出限。 关键词:农药残留 前处理 直接热解吸 气相色谱一质谱联用 一 前言: 在天然纤维作物 (如棉、亚麻等)的种植过程中，由于其典型的单作物集约化生产，极 易受各种病虫害的侵袭和杂草的生存竞争影响，定期使用农药己成为保证该类作物正常生长 的必要手段。农药还被广泛应用于畜牧业来防治家畜身上的寄生虫。因此，无论是天然纤维 类，还是天然蛋白质纤维类纺织原料，都有残留农药存在的可能1.1。目前，发达国家己制定许 多环保贸易法令，通过产品技术限制和质量标准规范的形式，将产品生产周期中的各个阶段 对环境和人体影响作了严格规定.法国纺织服装中不得含有对人体造成伤害的有毒有害物质， 不得存在潜在的、可能对人体或其他物体造成伤害的因素fxl纺织服装工业作为我国重要的出 口工业，只有顺应全球的纺织服装发展潮流，才能保持其在国际市场的竞争力03。因此，我国 纺织品的农药残留检测问题日益受到重视。 二，实验过程 I 实验所用试剂 农药标准品(购于日本农药研究中心) 正己烷、丙酮、苯 (均为分析纯) 2.分析仪器条件: 2.1样品前处理装置 型号:TJ-618太极计算机公司;条件:温度设置 起始温度30C,4min升至280C, 保持2min;电磁阀 关0.2min，开4.5min。关0.Smin，开60min;前处理运行时间4.7min 色谱启动 2.2气相色谱质谱联用仪 型号:GC8000-/VoyagerFinnigan(英国);GC条件:载气流速lml/min恒流;分流 比30:工;进样口温度280C:柱温 (程序升沮)初温500C,20IC/min升至120C，保持Imin, 再以6C/min，升至260C，保持Smin:质谱条件:电离方式EI接口温度200C，离子源温 度250C;扫描条件:溶剂延迟时间8min;TIC选择质量数范围50-400，扫描时间9-40m 3.实验 准确称取10mg标准品(包括2种内标物丙草丹和克立努)定容在10ml容量 瓶中 浓〔度为lmg/ml)，然后分别配成浓度为IOUg加1,111g/ml,0.5ug/ml的混合标准溶 液。准确称取。汪9样品于样品管中，将一定量的标准品均匀地注入样品管中，待其溶剂挥发 完毕后直接进色谱进行分析测定。 三 结果与讨论 1.22种农药标准品及2种内标农药总离子流图(TIC) 2.22种农药的回收率及检出限的测定结果见表1, 3，结论 本实验采用直接热解析装置、气相色谱一质谱联用技术测定坯布中的农药残留，由回收率 实验可知本方法对大部分农药其回收率符合农药残留检测的标准，但也有一些农药的回收率 和精密度存在一些问题，有一定的缺陷。对那些适用于本方法的农药其检测时间大为提高， 并且省去了前处理过程、节省了溶剂的用量。 11-Mey2522standard21nnerstandard5Dret250dunewD835ms--.l FZTDDS SIRof30ChannelsEl T C I Z e 7 T R 图1. 22种农药标准品及2种内标农药总离子流图(TIC) 表1卜22种农药的检出限和回收率