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碳热还原法制备LiFcPO。的研究
王冠苏刚吴强江志襻‘
(复旦大学化学系,上海,200433)
了研究者的广泛关注,但是大部分研究小组都是以价格较昂贵的二价铁(草酸亚铁,醋酸亚铁)为原料
制备该材料.本文报道了以廉价的三价铁为原料合成LiFePO。/c复合材料的方法。
实验:
磨6h.干燥后在kr+5%1]z混台气下,经过两步热处理,最终得到覆碳的磷酸亚铁锂.
LiFePO·/c的电化学性能用循环伏安、充放电方法进行研究。工作电极中活性物质、导电剂、粘结剂
的质量比为80:15:5.循环伏安实验采用三电极体系,辅助电极和参比电极都是锂片.充放电测试以合
成的复合材料为正极材料,锃片为负极材料,Celgard2300隔膜,瑚LiPR/Ec+D淞(I:1)为电解液,
组装成CR2016型扣武电池,然后在蓝电克放电仪上进行测试。
结果与讨论:
图1为不同温度煅烧下产物的XRD圈.可以看出,在650。C以上。都可以得到晶型较好的样品.并且
随着煅烧温度时增高,衍射峰强度增大,且峰宽变小,表明产物晶化程度睫温度的升高而增强.同时可
以看出,在四个溢度下制备的产物中都没有发理愿材料Fe:0,的衍射峰.因此可以确定,以三氧化铁为铁
源,以蔗糖为还原剂以及碳源可以制得纯的单一相的LiFePO。
下的样品,麓粒均匀,大约在1¨m左右.在更高疆度下制备的样品,粒径增大较快且均匀度降低。
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圈1.不同翻备漫度下样品的xln田. 霭2.不舅悄鲁强度下樽品的s删冒.
(:650Cb:700’Cc:75fflcd:850*C)
(^:6SO-cb:700_cc:75口℃d:850℃)
of
Fig.1X妯panmsLiFe.PO,,CcomposiO:s
of
Fig.2.SEM LiFcPOUC
—印甜酣atd珀h瓣te珥弭r缸雌 nnages compositespR删4
(^:650Cb:700.cc:750Cd:850。C) diffacnt扛mocramrc.(^:65旷cb:700.cc:750‘Cd:850.c】
圉3是不同温度下制备样品的循环伏安图.在2.8-4.0的电化学窗口下,每一个样品都出现一对氧
化还原峰,对应着与嵌锂脱锂发应同时进行的tze“/Fe”昀氧化还琢反应.不同样品的氧化还原峰电位不同,
且●}值电流也有很大差别.700C下制备的样品具有最低的氧化电位和最高的还原电位,说明该温度下的
材料具有最低的极化.
‘联系人简介:江志襻,教授,主要研究化学能尊和生物电化学.
E1tih—gyjleagRfu—dsn,ac.cn
国家自然科学基金:2033040
2AP-028
图4为不同温度下制备样品的充放电曲线.各种样品在充放电过程中。在3.4V(vs.Li+/Li)左右
都有一个平台出现。合成材料的温度不同,充电和放电平台电压的差值也不同.以850℃剞备的样品电压
差值最大,说明该样品制作的电极极化最大。700”c下煅烧的产物具有最大的放电容量,为15ImAIl/g,与
前面循环伏安结果是一致的。
不同煅烧温度下的样品在0.1c充放倍率下的循环性能见图5.700℃下的样品具有最高的容量,且循
多而减小,尤其是850℃的样品,衰减幅度最大.这可能是由于般烧温度过高,材料形貌发生变化,粒径
均匀性变差(见SEM图),影响其电化学性能.
困6是700℃下煅烧材料在不商扫速下的循环伏安图.在不同扫速下,氟化还原峰峰值电流随着扫
速的增大而增大,氧化蝽值电流与还原峰值电流对应的电位差值也随着扫速的增加而变大.并且在图6
中,不同扫速下峰值电流与该峰值电流对应的电位几乎是线
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