盐酸法饲料磷酸盐生产中应用氯化钾(氯化钠)、碳酸钙复合脱氟剂地研究.pdfVIP

盐酸法饲料磷酸盐生产中应用 氯化钾(氯化钠)、碳酸钙复合脱氟剂的研究 翟远征，吴文胜，徐慧卿 (1．淄博合力化工有限公司，山东淄博255000；2．山东大成农药工业股份有限公司，山东淄博255000) 摘要：对贵州开阳磷矿用盐酸法生产饲料级磷酸氢钙的生产工艺，应用氯化钾(氯化钠)、碳 酸钙复合脱氟剂进行了实验研究，得出了用复合脱氟剂的操作控制要点。实验数据表明：在一定的 条件下，复合脱氟剂脱氟工艺所得的溶液和成品均合格，矿粉和盐酸的单耗均有所降低，分别为1． 554t平1J2．644t。 关键词：贵州开阳磷矿；盐酸法；磷酸氢钙；复合脱氟剂 传统的盐酸法生产饲料级磷酸氢钙的生产工艺，是以盐酸分解磷矿粉，石灰乳脱氟，加聚 丙烯酰胺沉降，除去杂质以后再用石灰乳中和至pH=4，结晶物经离心、烘干以后得成品磷酸 氢钙。该工艺所用原料磷矿粉大多为磷精矿，选用其他磷矿则磷的收率偏低，几乎没有经济效 益，因此，该工艺受到磷矿粉的制约。为了拓宽磷矿粉的应用范围，必须寻找合适的脱氟方法， 我们探索应用氯化钾(氯化钠)、碳酸钙复合脱氟剂，利用钾离子或钠离子脱除磷酸中的氟，使 溶液的磷氟比达到合格。从小试结果看，在一定的应用范围内，经济效益较高，是一条较为理想 的脱氟途径。 氯化钾(氯化钠)、碳酸钙复合脱氟的机理，是在盐酸分解矿粉的反应中补充适量的氯化钾 或氯化钠，使矿粉中的F一与SiO：形成K。SiF。或Na。SiF。难溶物沉淀，达到初步脱氟的目的。 在脱氟反应中，再加入碳酸钙，调整溶液的pH值，使F一、FeFg一、A1F{一等含氟粒子沉淀，从而 达到脱氟目的。 1实验工艺 1．1实验工艺流程 经计量的盐酸，在搅拌下加入称量好的矿粉和脱氟剂氯化钾(氯化钠)，保持温度50～ 60 C，反应60rain，加入与盐酸体积相当量的水稀释萃取液。然后加入定量的脱氟剂碳酸钙，在 50～60 C反应30 min，所得溶液稀释后，加聚丙烯酰胺沉降，取样分析，溶液的m(P。O。)／m(F) 大于230即合格。溶液经过滤后，用石灰乳中和至pH=4，过滤、烘干，即得成品。饲料级磷酸 氢钙实验工艺流程见图1。 氯化钾(氯化钠)碳酸钙 聚丙烯酰胺 ””1 擎赣=豳一豳一一豳 r石灰乳{ 成品一l烘干l—l半成品过滤卜I中和i—l溶液过滤l 图1 饲钙复合脱氟实验工艺流程 395 2005年中国化工学会无机盐学术年会 9．22％～26．06 C，25％) 其他原料：盐酸(32业)W(HCl)1 1石p一1．124 g／ml(20 石灰乳(自配)WEta(OH)：]5‰～7％ 90％ 碳酸钙(工业)W(CaCO。) 氯化钾(工业)w(KCl)80％ 氯化钠(工业)w(NaCl)94％ 2实验结果 2．1单脱氟剂脱氟实验 2．1．1 石灰乳脱氟实验 贵州开阳磷矿用石灰乳单脱氟剂脱氟，溶液的pH值需达到2．5，磷氟比[(m(P。O。)／m(F) ≥230?才能合格，而此时的磷收率仅为76．40％，经济效益太差，在生产上几乎没有应用价值。 实验结果见表2。 表2石灰乳脱氟实验结果 2．1．2碳酸钙脱氟实验 单独使用碳酸钙脱氟剂虽然不能得到理想的脱氟效果，但与石灰乳相比，反应速率较慢， 溶液局部过碱的现象减少，脱氟过程中磷的损失量减少，收率有明显地提高如果使溶液的磷 氟比达到合格而加入较多的碳酸钙，溶液的磷氟比也能够达到合格，但磷的收率已降到76． 80％，失去丁在生产中应用的价值。实验结果见表3。 2．2氯化钾