微波消解-分光光度法测定水中化学需氧量的试验研究.pdfVIP

环境研究与监测 第28卷 科研报告 (811) 微波消解一分光光度法测定水 中化学需氧量 的试验研究 张厚森，苏静萍，周 璐，黄 婷 (江苏省理化测试中tk,江苏 南京210O42) 摘 要：研究建立了一种微波消解一分光光度法测定水中化学需氧量 (COD)的检测方法，并对该方法进行了方法学研 究。本检测方法稳定，方法的重复性较好 ，其相对标准偏差 (RSD)小于10％，方法加标回收率为94．6％一111．6％。所 建立的检测方法可使检测过程控制在 1h之内 比传统加热消解化学滴定的方法在时间上缩短50％以上．本方法的检 H；限为10mg／L。检测方法准确度高，适用性好。 关键词：化学需氧量；微波消解；方法学 中图分类号：X830．2 文献标识码：A 文章编号：(G)01—0079(2015)Ol一08—1l—o4 化学需氧量 (COD)是以化学方法测量水样中需 要被氧化的还原性物质的量，即指在一定条件下，氧 1 试剂与仪器 化 1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量。它是 反应水体有机物污染的一项重要指标 ，反映了水中 1．1试 剂 受还原性物质污染的程度。 硫酸，硫酸银 (分析纯)，重铬酸钾 (优级纯)。 目前测定水中化学需氧量应用较多的方法是酸 硫酸一硫酸银试剂 1％(m／V)：向500mL硫酸中加 性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾 A5g硫酸银溶解摇匀静置l一2d后使用。 (KMnO)法，操作简便 ，但是氧化率较低，在测定水样 重铬酸钾溶液 (I)：将 12．25g在 105~C干燥2h后 中有机物含量的相对比较值时，采用较多。重铬酸 的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，用纯水稀释至 钾 (KCr0)法 ，氧化率高 ，再现性好，适用于测定水 500mL容量瓶 中，摇匀。 样中有机物的总量。以上两种方法都存在测试时间 重铬酸钾溶液 (II)：移取45．00mL重铬酸钾标准 较长，能耗较高，测试过程中会产生较多化学废弃物 溶液 (I)，置于 500mL容量瓶 中，用纯水稀释至 的缺点。微波消解分光光度法可避免以上两种测试 500mL，摇匀。 方法的弊端。其基本原理是在酸性介质下，以适量 重铬酸钾溶液(III)：移取90．00mL重铬酸钾标准 的银盐作为催化剂，在微波作用下用重铬酸钾氧化 溶液 (I)，置于 500mL容量瓶 中，用纯水稀释至 水质样品中的还原性物质，反应结束后根据消解后 500mL，摇匀。 溶液的特定吸光特性进行光谱法定量。本测试方法 COD标准储备溶液：COD值 1000mg／L(购 自中国 能够更好的应对在水质检测调查控制过程中需要短 计量科学研究院)。 时问 宄成的大批量，高通量样品的测试任务。 COD标准使用液：用纯水将标准储备液适当稀 释后得到。 收稿 日期 ：2014—12—14 1．2仪器 作者简介：张厚森(1978一)，男，高级_r=程师，主要从事化学相关的测试 微波消解仪，型号：WMX—I，原国家环保部华南 分析研究 第1期 张厚森等：微波消解一分光光度法测定水中化学需氧量的试验研究 9 环科院研制 ； 10、25、50、100、150和200mg／L标准使用液各2．00mL 紫外可见分光光度计，型号：CARY50，美国瓦里 加入到COD消解管中，分别加人2．00mL硫酸一硫酸 安公司。 银试剂和2．00mL重铬酸钾标准溶液 (II)，放入微波