钨及其钨合金的超微粉体制备新技术.pdfVIP

钨及钨合金的超微粉体制备新技术 席晓丽 马立文 徐祥阳 聂祚仁 北京工业大学 材料科学与工程学院，北京，100022 摘 要：钨及钨合金作为一种重要的结构材料而应用广泛，钨超微粉末的制 备也是重点研究方向之一。本文以AMT和硝酸盐为原料，采用 “液氮预冻-冷冻 干燥-低温还原”方法获得了20-50nm的超微粉体，包括W、W-Cu、W-Co、W-REO。 其中冻干前驱体是呈现非晶态的，最终产物是晶态的。粉末的还原温度 600-700℃，均低于相应常规粉末的200℃以上，属低温还原，可节约能耗。 关键词：钨 ; 超微粉体 ; 冷冻干燥 NewTechnologyonPreparationofU(l)trafinePowdersofTungstenandTungstenalloy XiaoliXiZuorenNie CollegeofMaterialsScienceandEngineering,BeijingUniversityofTechnology,Beijing100124, PeoplesRepublicofChina Abstract:Tungstenandtungstenalloysasanimportanttoolandstructuralmaterialsare widelyused.Thepreparationofthematerials,especiallythesynthesisofultrafinetungsten powder,isasubjectmuchmoreresearcheson.Inthispaper,AMTandnitrateasrawmaterials, 20-50nmultrafinepowderispreparedbyspray.andfreezing-freezedrying-lowtemperature reduction,includingWpowder,W-Cupowder,W-Copowder,W-REOpowder.Freezed precursorisamorphous,andthefinalproductiscrystalline.Powderreductiontemperatureof 600-700℃,werelowerthanthecorrespondingconventionalpowder200 ℃,isalow temperaturereduction,savingenergyconsumption. Keywords:Tungsten ; ultrafinepowder ; freezedrying 度均匀分散的先进粉末冶金工艺【7—81。目前利用该工艺制备和研究的材料主要集 21、半导体材料【13．川、铝粉㈣、铁粉㈣等 中在陶瓷功能材料p101、超导材料¨1 等上。因此，采用冷冻干燥技术制备钨及钨合金的超微粉体有着十分重要的意义。 本研究采用冷冻干燥技术制备超微钨粉、钨铜复合粉、钨钴复合粉、及钨· 稀土氧化物复合粉末，研究其制备工艺，并对粉末进行表征。 2制备方法 冷冻干燥技术制备超微粉体的原料均为可溶性盐类，例如偏钨酸铵(AMT)， 其他原料多为易溶于水的硝酸盐，即其他原料分别为硝酸铜、硝酸钴、以及稀土 硝酸盐。将盐分别溶于水中，按一定配比获得相应的澄清(混合)溶液；将其分 SYSTEMS型冻干机中进行真空干燥， 别喷入液氮获得冻结物，将其置于FTS 1 300mtorr2700min和150mtorr200min后获得冻干前驱体。在氢气下煅烧，制得 3材料表征 3．1粉末的物相组成 图1-4分别是采用冷冻干燥技术制备钨粉、钨铜复合粉、钨钴复合粉、及钨 ．稀土氧化物复合粉末的冻干前驱体、中间产物和最终产物的XRD图。 由图1a)、2a)、3a)、4a)n-]矢W所有材料的冻干前驱体均为为非晶态粉末。这 是由于冷冻干燥技术的喷雾预冻过程中，经雾化后的小液滴被喷入到液氮 (．196。C)中，极快的冷冻速率使溶液浓缩后形核的发生率大幅度提高，而核长 大速率则相对减少，导致溶质从溶液中以极其细小的微晶盐的形式析出；空气回 温过