一种双酯液晶的合成及表征.pdfVIP

2008年第4期 甘 肃 石 油 和 化 工 2008年12月 一 种双酯液晶的合成及表征 王娟娟 ，屈琦超 (1．兰州大学 化学化工学院，甘肃 兰州 730000； 2．兰州交通大学化学与生物工程学院， 甘肃 兰州 730070) 摘要：通过 【一溴辛烷与对羟基苯 甲酸反应，其产物用DCC／DMAP高效酯化法与邻 甲基对 苯二酚合成的双一(对辛氧基苯甲酸)邻 甲基对苯二酚酯，通过红外、核磁、偏光显微镜等 其结构及液晶性能进行 了研 究。 关键词：合成；表征；液晶 液晶材料一直是研究的热点，尤其在显示器方面，它已成为21世纪开发的热点[㈠，因为人们对其 性能的要求越来越高，如显示器的液品材料需具备无色、光 、电、热、化学等稳定性好，清亮点高、相转 变温度范围要宽，低黏度、响应速度快，双折射率与显示相匹配，正介 电各向异性大、阈值 电压对温度 依赖性小等特点[引，而大多数酯类液晶具有低黏度、响应速度快等多种优 良性能，能达到上述要求。 所以，研究此类液晶的合成方法及其液品性能具有重要意义。 本文首先用 1一溴辛烷与对羟基苯甲酸反应，其产物用DCC／DMAP高效酯化法与邻甲基对苯二 酚合成的双一(对辛氧基苯甲酸)邻甲基对苯二酚酯，最后用核磁、偏光显微镜对 目标产物进行了结构 鉴定和液晶性能的研究。 1 实验部分 1．1 反应方程式 CH3(CH2)7Br+o吩 coOHKICH3(CH2)7吩 C(K)Na CH： HCI 一 ccc 好 cooH+。 CH ／ CH3(CH2)70 C0O oO晗 0(CH2)7c 1．2 实验药品与仪器 1一辛烷(上海三友试剂厂产品)；氢氧化钠 (天津市风船化学试剂科技有限公司产品)；碘化钾(天 津标准科技有限公司产品)；邻 甲基对苯二酚(盐城风阳化工有限公司产品)；N，N一二环己基碳酰亚 胺DCC(国药集团化学试剂有限公司产品)；4一二甲氨基吡啶DMAP(江苏必胜化学有限公司产品)。 收稿 日期 ：2008—08—04。 作者简介：王娟 (1983一)，女，陕西渭南人，伍读研究生，主要从书新型材料的研究。 23 研究探讨 甘肃 石 油 和化 工 2008年第4期 核磁共振仪：AM一400Varian，德国Bruker公司产品；热台偏光显微镜；ECIIPSE80i，日本 Nikon公司产品。 1．3 对辛氧基苯甲酸的合成 3【j 在三V1烧瓶中加AXe羟基苯 甲酸 l3．8g(0．1mo1)，氢氧化钠 12．0g(0．3m。1)，去离子水 100mI，搅拌下溶解，升温至(78～82)℃，加少许KI，滴加 l一溴辛烷21．0g(O．11mo1)，滴加速度以 不出现沸腾现象为准，然后反应20h。用水稀释，滴加盐酸析出白色沉淀，调节pH值至5，抽滤，滤饼 用去离子水重结晶3次，于 100℃烘=F得白色晶体，收率62％，mp：99．0～103℃(对照对羟基苯甲酸 熔点：100～104℃)，说明产物是 目标产物。 1．4 双一(对辛氧基苯甲酸)邻甲基对苯二酚酯[] 在 100mI单 口烧瓶中加入化合物邻甲基对苯二酚 1．24g(0．01mo1)、适量二氯甲烷充分溶解， 搅拌下加入0．06g(0．5mmo1)4一二甲氨基毗啶DMAP和化合物对辛氧基苯甲酸5．0g(O．02n1o1)， 最后加入脱水剂N，N一二环己基碳酰亚胺DCC2．06g(O．01mo1)，接通干燥管，室温(约3O℃)搅拌