微波消解—冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞.pdfVIP

第 38卷第 2期 物 探 与 化 探 Vo1．38．No．2 2014年 4月 GEOPHYSICAL ＆ GEOCHEMICALEXPLORATION Apr．，2014 DOI：l0．11720／j．issn．1000—8918．2014．2．32 微波消解一冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞 陈海杰 ，于兆水 ，邢夏 ，张雪梅 ，张勤 (中国地质科学院 地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊 065000) 摘 要：为了简化测量植物中汞含量的方法 ，提高灵敏度及结果的可信度 ，实验采用微波消解植物样品的办法 ，使样 品经氯化亚锡还原．再用冷原子荧光测定出植物样品中汞的含量。确定了消解样品的方法和微波消解样品的条 件 ，优化了仪器的最佳工作参数。方法检出限0．30x10 (稀释因子 100倍)，精密度 (=12)在2．09％～6．05％，加标 回收率94．1％～105．5％，方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。 关键词：微波消解：植物样 ；冷原子荧光：氯化亚锡 中图分类号：P632 文献标识码：A 文章编号：1000-8918(2014)02-0393-03 目前测定植物样品中汞的前处理方法主要有水 m mL。 浴法 ]、大管回流法 ]和微波消解法l3 等，其中微 汞标准溶液：以汞标准储备液逐级稀释至 0．1 波消解法具有试剂用量少、消解时间短、分解完全等 g／mL 。 优点，是植物样前处理的理想方法 。原子荧光测定 氯化亚锡溶液(10％)：称取 100g分析纯 SnC1， 汞具有灵敏度高、检出限低、精密度好等优点，被广 于 500mL烧杯 中，加入 100mLHC1，于 电炉子上加 泛应用于岩石、矿物和粮食等样品中汞的测定。该 热溶解 ，溶液澄清后，煮沸 5min，取下冷却后用水稀 方法以氯化亚锡作为还原剂，将溶液中Hg 还原成 释至 1000mL，摇匀备用。 汞蒸汽后 ，导入石英原子化器中进行冷原子荧光测 实验所用硝酸、盐酸、过氧化氢为优级纯。 定，克服 了氢化物原子荧光法测定汞时氩氢火焰热 1．3 标准系列制备 激发造成基态汞原子减少以及火焰引起的噪声等缺 汞标准溶液系列：分别吸取 0．1~g／mL汞标准 点，与采用硼氰化钾作为还原剂相 比大大提高了共 溶液 0、0．25、0．5、1．0、2．0mL于 100mL容量瓶 中， 价氢化物元素砷、锑 、铋等和易还原成元素状态的 用8％硝酸稀释至刻度 ，摇匀配成0、0．25、0．5、1．0、 金、银的允许量 。本方法利用微波消解样 品，以 2．0ng／mL汞标准溶液。于原子荧光发生器 中加入 氯化亚锡还原一冷原子荧光光谱法测定植物样 中 2mL氯化亚锡溶液 。然后加入 2mL上述标准溶液 汞，方法简便 ，灵敏度高，结果准确可靠。 至发生器中，立即盖上盖子，测定并记录荧光强度 值，绘制相应的标准曲线。 1 实验仪器及试剂 1．4 仪器测定条件 1．1 仪器 原子荧光光谱测定汞的最佳仪器条件如下 ：工 测试使用的仪器有 中国地质科学院物化探研究 作条件 ，测试 Hg含量 ；灯 电流为 30mA；负高压为 所制作的XGY．1011型原子荧光光度计、美国CEM 240V；原子化器温度是 100℃；原子化器高度为 7 公司生产的MARS微波消解系统、北京有色金属研 ／／1／／1；载气流