合成甲醇铜基催化剂的超声制备及其催化性能.pdfVIP

石 油 化 工 2004年第33卷增刊 PETRoCHE^皿CALTECHNoLoGY 合成甲醇铜基催化剂的超声制备及催化性能 于凤文，郑遗凡，刘化章，计建炳 (浙江工业大学化学与材料工程学院，浙江杭州310014) 本欠 V [摘要]f『研究了超声共沉淀法制备Cu／Zn／AI／Zr甲醇合成催化剂及其对催化活性的影响。结果表明，采用超声技术 可以显著提高催化剂的活性。XRD表征结果表明，超声共沉淀技术制备催化剂可改变催化剂前体的物相，形成cu、 zIl彼此分散均匀的固溶体，表现为氧化态催化剂的粒度减小，铜锌组分间分散程度增加。) 【关键词]超声波；甲醇合成；铜基催化剂；催化活性；共沉淀 426．6 [中图分类号]TQ ．[文献标识码]A 甲醇是重要的有机化工原料，同时还是重要的 二次能源¨J。甲醇合成工业的发展，很大程度上取 h～。然后切 定升温程序进行还原，还原空速5000 决于甲醇合成催化剂的研究开发及其性能改进。有 报道称，在催化剂制备阶段使用超声波技术可显著 7，控制反应压力5．0MPa，温度250oC，空速 7200 提高催化剂活性旧叫J。 h～，稳定1～2h后进行活性评价。尾气用 本工作采用共沉淀法制备Cu／Zn／A1／Zr甲醇 合成催化剂，其间辅以超声波作用，试图探索超声波 测，外标定量。液体产物以冰水浴冷阱收集，9790 对催化剂制备的影响，旨在制备高活性甲醇合成催 气相色谱仪离线分析。醇类分析采用Porapok柱， 化剂。 水分测定仪分析。 1实验部分 2结果与讨论 1．1催化剂的制备 2．1催化剂前体的XRD表征 采用超声共沉淀法制备Cu／Zn／AI／Zr催化剂， 控制pH=7．0～8．0，在沉淀及老化过程中辅以超声 两种方法制备的催化剂前体的XRD图谱见图 波作用。抽滤，洗涤，110oC干燥过夜，得催化剂前体， l。由普通共沉淀法制备的催化剂前体P，的主要物 oC下焙烧9h，然后压片破碎得氧化态 记为Pz。350 法制备的催化剂前体P2的主要物相是(CuZn)，· 催化剂，过筛取40～60目备用，记为C2。以普通共沉 淀法制备的催化剂作为参比，在催化剂的制备过程 中，除沉淀及老化时未加超声外，其余条件均与超声 矿)，显然超声方法与普通方法制备的催化剂前体 共沉淀法相同，其前体及氧化态催化剂分别记为P，、 c。。采用的超声设备为天津生产的20500A型超声 kHz。 波清洗槽，输出功率500W，频率40 式，彼此分散均匀，利于Cu与zn之间协同催化作 1．2催化剂的结构表征 用的发挥，分解后会产生较多的活性中心，这是提高 ARL XTRA SCINTAG XRD表征利用Thermo 甲醇合成活性的关键。 x射线衍射仪。测试条件：铜靶K，波长 2．2氧化态催化剂XRD表征 0．15405 kV，管电流40