高效液相色谱法测定氨磷汀中有关物质.pdfVIP

· · 72 要用于“棘手的样品”，包括胰岛素、膜蛋白等疏 [3]金少鸿，经洁，郑昌亮．头孢噻肟中高分子杂质和过敏反应关 系的研究I：头孢噻肟中高分子过敏性杂质的分离和免疫学研 水性蛋白，聚合物(如PEG、肽链等)修饰的单克 究口]．抗生素，1986，11(5)：409． 隆抗体蛋白等。 [4]金少鸿，经洁．氨苄青霉素聚合物的研究：氨苄青霉素中聚合 物的分离分析[J]．抗生素，1987，17(3)：241． 参考文献 [5]蔡珊英，胡昌勤．8_内酰胺类抗生素中高分子聚合物的分离分 [13高丹玲，林怡．葡聚糖凝胶柱层析法分离测定头孢尼西钠中的 聚合物[J1．中国药事，2006，20(8)：493—495． 138一】42． E2-1赵建西，汪开敏，金少鸿．青霉素中高分子杂质的分离和本质 的研究[J]．药物分析杂质，1981，1(3)：129—144． ·实验研究· 高效液相色谱法测定氨磷汀中有关物质 天津市滨海新区塘沽中医医院(天津300451)宋宾 mm× C，s柱(4．6 【摘 要】 目的 建立高效液相色谱法测定氨磷汀中有关物质的检验方法。方法 色谱柱Kromasil 250 nm；流速1．0mL／min；柱温30℃；进样量10 系统 mm，5肛m)；流动相乙腈：水一32：68，检测波长220 pL。结果 精密度、方法精密度、中间精密度均符合规定；LOQ为0．015％，LOD为0．0045％；准确度试验符合规定；氨磷汀硫醇在 8；耐用性试验符合规定。结论方法简便，重复性好，结 7．04～150．00(弘g／mL)浓度范围内呈线性，相关系数r一0．999 果准确。 【关键词】氨磷汀；硫醇；液相色谱法；有关物质 【中图分类号】R927．2【文献标识码】B 【文章编号】1002—2600(2013)02-0072—03 氨磷汀是一种细胞保护剂类药物，对大多数抗 纯，天津化学试剂二厂)；乙腈(色谱纯， 肿瘤细胞毒类药物或放射治疗所产生的毒副作用， 能明显保护正常细胞免受损害，而不影响其抗肿瘤 活性，毒性较小[1]。由于氨磷汀重要的药理作用， 店人福药业有限责任公司)；氨磷汀样品(批号： 所以能否准确的测定药物中氨磷汀的含量就显得尤 为重要。文献报道氨磷汀的含量测定方法有 公司)。 HPLc-电化学测定[23和HPLC-紫外测定[3]。2方法与结果 mmX HPLC-电化学检测法虽灵敏度较高，但易于受到杂2．1色谱条件：色谱柱KromasilC18柱(4．6 质及其他物质的干扰，尤其是当微球制剂中存在一 250 定量的稳定剂及盐类时，会影响检测方法的稳定性 测波长220nm；流速1．0mL／min；柱温30℃； 及重复性；氨磷汀结构本身并不具有强的发光基 进样量10“L。 团，HPLC-紫外测定法检测波长在210nm附近， 2．2溶液的配置： 对氨磷汀选择性不高且易受到流动相及溶剂性质的 2．2．1供试品溶液：精密称取50mg氨磷汀供试 影响[4]。基于上述原因，本文通过严谨的实验，旨 品，置1mL量瓶中，加水溶解并稀释至