电感耦合等离子质谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质.pdfVIP

电感耦合等离子质谱法测定 高纯氧化镧中痕量稀土杂质 姜春华陈立民于晶雪艾风革 (内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司包头014010) 摘要l本文提出采用电感耦台等离子体质谱法测定高纯氧化镧中瘸量稀土杂 质。本方j岳采用手动和计算机软件联用优选仪器奋项工作参数，进行了内标试验。 考察了h的谱干扰和基体效应情况．采用Tl为内标补偿基体鼓应和信号漂耪，同 时考寨了方法的捡出限，回收率以及糖密度。)本法各元素的捡出飘在0．025— 0．098rIe／nil之间(13=11，积分1日)，重复测定11次的相对标准偏差为在0．46％ ．3．89％，各元素的回收率在98．6％一119．5％之间。本方法灵敏度高、谱圈菏 单、干扰少、分析简便，快速，准确，用于99．99％以上氧化翎中稀土杂质的测定，结 果令人满意。 美■词 电感耦合筹离子体质谱法高纯氧化钥蒗量稀土杂质 哪 ， 高纯氧化相中稀土杂质的分析可以采用x射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光 谱法、控制气氛原子发射光谱法等，但是这些方法很难满足99．99％以上氧化镧的纯度分 析。电感耦台等离子体质谱法相对电感耦台等离子体发射光谱珐来说具有灵敏度高：谱田 倚单、千抗少、分析快速简便等特点，它的擅出限比电盛耦合等离子悻发射光谱法低1—2个 致量级。用于高纯单一稀土氧化物的纯度分析具有一定的优越性。目前lcP-MS法甩于高 纯单一稀土氧化暂的纯度分析已见报道，其中高纯氧化髑的纯度分析的有关文章也有报道。 根据我公司实际生产的需要，我们又开展了此方法的研究工作。 1实验部分 1．1仪■工作◆t 本实验采用VG公司的PQ230型电感耦合等离子体质谱仪。本实验采用单变量法对 载气流量、冷却气流量、RF功率和检测器进行扼选。用计算机软件对炬管位置和离子透镜 电压进行了自动优化。 仪器的各项工作参数如下： 正向功率： 1300W 反向功率： 5kW 780 冷却气漉量： 13．OL／rain 辅助气流量： O．82L／rain 样品提升量： O．67m【／min 检测器电压： 一270lV 透镜电压： L1 8．2v L2 —28．1v L3 3．0v LA 一31．3v Colleetor 一7．5v Extraction一368v 炬管位置： X 807ramY 18ram Z 172ram 采样锥(Hi)孔径1．0ram 截取锥(Ni)孔径0．6ram 测量方式：Peak 测量时间：608 Jump 测量点： 3 重复次数：3 1．2试剂爰标准溶液的配恻 硝酸(优级纯)，双氧水(优级纯30％)。混合稀土标准溶液的配翻：分别用纯度为 99．999％各种单一稀土氧化物按常规配制成1mg／mL的各稀土元素溶液，然后配制成含各 稀土元素均为1咄g／mL的混合稀土标准溶液，保持1％的硝酸介质。使用时逐级稀释为 500“e／mL，保持1％的硝酸介质。 准储备液。使用时逐级稀释至250n∥mL。 200mL的小烧杯中，加适量HN03溶解，移人100mL容量瓶中，保持1％的硝酸介质，用纯 水稀释至刻度，摇匀。此为25mg／mL氧化镧基体溶液。 2结果与讨论 2．1嗣定同位素的选择 质谱的谱图相对其他仪器分析方法的谱图简单，但是它也存在干扰。它的干扰可分为 两种，一种是不同元素相同质量数之间的干扰，另一种是由基体元素的氢化物、氧化物、氢氧 化物的干扰。对于不同元素相同质量数之间韵干扰，可以根据天然同位素中各元索的丰度 比值通过计算机软件进行扣除。而由基体元素的氢化物、氧化物、氢氧化物形成的干扰，它 们的干扰程度按氧化物、氢氧化物、氢化物的顺序递减。由于它们的形成受多种因素的影 响，很难用敦学方法准确的进行扣除。所以本方法在选择质量敦时主要遵循以下原则：尽量 矗开基体元素的氧化物，氢氧化