高岭土微球原位合成NaY沸石体系中的非原位结晶反应.pdfVIP

维普资讯 石油学报 (石油加工) 、L 、PEI’ROLEISINICA(PETROLEU ! 墅 坠 ! 岭土微球原位合成NaY沸石 体系中的非原位结晶反应 一 申建华 ·毛学文、／ 良 张永明 高 ，—·—I兰州l ： 厂，兰 73。o∞) 提 要 以XRD、SEM等方法表征了高岭土做球原位告成NaY过程 中产生的非原位结晶．研究 了非原位蛄晶的形成与晶化体系_I七学组成、晶种 搅拌速度等对非原位结晶的影响，提出了控制 非原位 晶化反应的可能方法 ’ ／ 以高蛉土为主要原料合成八面沸石的研究报道很多，体系组成和晶化条件对产品的影响 规律 已经有较多的研究。，但是，高岭土经喷雾干燥、高温焙烧后 ，在微球孔 内原位结晶NaY 沸石的研究主要 以专利形式报道的”。。Engelhard公司发现高岭土微球原位晶化过程中伴随 有细粉的生成，并认为在高岭土微球 内加入一种清导向剂晶种，可以减少细粉物料 ，然而未 能提供细粉的表征和结晶反应规律 。我们研究了高岭土原位晶化反应 ，重点考察了高岭土微球 体外的非原位晶化反应 。 1 实验部分 1．1 主要原材料 高岭土 苏州S-2高蛉土 ，含AIO44w 、FeO。1．2w 、(NaO+K。o)O．7w ，高 岭石含量82w 。 高岭土微球 高蛉土浆化，喷雾干燥制成微球 (40～120~／m)，烟气进塔温度650C，尾气 温度180E。微球经高温焙烧 (1000~1050C)制成焙烧微球 (简称 “焙土”)，低温焙烧 (600~ 650℃)制成偏高岭土微球 (简称 “偏土”)。 NaOH溶液 工业品，配制成14w 的稀溶液 。 晶种 (导向剂) 水玻璃溶液和偏铝酸锕溶液等配制成16Na。O·AI。O ·15SiO。·320H。O溶 液，水浴恒温老化而成，呈半透 明胶状物 。 1．2 实验方法 在200ml玻璃烧杯中按 比例加入 NaOH溶液、水和品种，然后投入高蛉土微球 ，搅拌升 温到90E，连续搅拌恒温晶化，反应中保持液面位置不变 ，反应结束后沉降分离，固体料经 水洗、过滤后干燥 ，得到结晶的固相产物 ；沉降分离的液体部分经离心等方法收集的小颗粒 固体 (细 白粉)，得到结晶产物 。 1．3 分析方法 ·通讯联系入。 维普资讯 第4期 高峙土散球原位台成 NaY沸石体系 中的非原位结晶反应 Z1 采用 日本理学 D-MAX 3C型 X射线衍射仪分 析样品的晶相构成 ，NaY相对结晶度 (c 。，以兰 炼2—116NaX 为标样)。用 SEM 和激光粒度仪分析 表征晶化产物的外形、粒度分布等。晶化产物中小颗 粒 (4om)含量也反映了液相晶化反应的结果 2 结果与讨论 2．1 非原位结晶产物的性质 一一 实验 中可 以清楚看到 晶化产物中有两种不同颜 b 色的物料，分离后得到一种与高岭土微球不同的白 囝1 晶化产物 的SEM 照片 色细粉 ，其性质与含沸石的晶化微球有明显的差别 ， F ． 1 SEM photographsof 图l是细 自粉的SEM 扫描结果。由图可见，细 白粉 crystallizedproducts 粒径小，而且外形不规则。图2是细 自粉的XRD物 a--Crysta[Iizedmicro