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高效液相色谱法测定大蒜中辛硫磷残留.pdf
1．3 样品处理 表1 微波处理时间和辛硫磷回收率(n=3)
Table1 recOveriesOfstandardt帕atedmicrowave
Ave忸ge by
去皮大蒜置于微波炉中(火力9档)处理70s，将蒜瓣
(n=3)
用组织捣碎机搅碎混匀，称取59(精确至0．019)样品于
微波时间(s) 回收率(％)
100ml高型烧杯中，每次加入15ml乙腈，高速匀浆3min， 45 97．4
提取二次，提取液经装有无水硫酸钠滤纸过滤，残渣 60 95．6
用15ml乙腈洗涤，合并滤液于梨形瓶中。用旋转蒸发 75 95．3
90 84．7
器在35℃水浴减压蒸馏至近干，氮气吹干，定量加入
105 75．1
u
1mL流动相溶解残渣，漩涡混匀，0．45m的微孔滤膜
过滤供液相色谱分析。
1．4 样品测定 瑟
HPI￡条件：流动相：甲醇．水溶液(体积比为7：3)：
波长：285nm；色谱柱：ZORBAXSB．C18不锈钢柱 毫薹
i．d．，5u
(150I啪×3．0mmm)；流速：0．4m】，min；柱温：
1；
30℃；进样量：10ul；外标法定量。应用此色谱条件 0
3 4 5 6 7 8 9 1011
时间(min)
2．5
2．0
o 1．5 4
《
目 1．0
0．5 毫 ：
0．0
1
3 4 5 6 7 8 9 101l
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时间(min) 3 4 5 6 7 8 9 1011
图1 辛硫磷标准品色谱图 时间(m．m)
Ofstanda一
Fig．1 ChromatOg随m
图2 未经微波处理的样品A与微波处理的加标样品B色谱图比较
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