针状焦偏光显微分析方法及影响因素探讨.pdfVIP

针状焦偏光显微分析方法及影响因素探讨 杜勇 刘春法单长春严天祥 (上海宝钢化工有限公司技术中心上海200942) 摘要：介绍了利用偏光显微镜分析观察针状焦试样的方法及针状焦显微组 成的分类，并探讨了影响针状焦微观组成的可能因素． 关键词：针状焦偏光显微镜显微分析 1．前言 针状焦是制作电炉炼钢所使用的石墨电极的不可或缺的骨料．其色泽银灰、有金 属光泽，外观呈流线型的纤维状纹理走向，故此得名。针状焦由石油加工或／和煤焦 油加二T：的重质馏分油通过液相炭化生成，原料油在高温和一定的压力条件下发生裂解 和缩聚反应形成平面的多环缩合芳烃分子，这些分子在范德华力和表面张力的悯下 堆积层叠成小球体，随着反应的深化，小球体不断长大而融并至破裂形成J’．域流线型、 纤维状、镶嵌型等结构的中间相，最终这些有序排列的分子在高温和气流的作用下同 化形成单向排列钧纤维状针状焦织构u’21。 光学显微镜是分析研究材料显微结构的重要手段，较其他分析方法更形象直观， 透明晶体的观察可以利川透射显微镜，而对于不透明的材料使用反射式显微镜，即金 相显微镜。在光路上附有作为偏光扳用的偏光镜和检偏镜的偏光显微镜是目前研究材 料品相显微结构最有效的方法。 2．针状焦的偏光显微分析 针状焦的显微结构及其组成直接影响其实物质量，通过显微分析可以简便地估测 针状焦的品质。由予针状焦是不透明材料，测量其各向异性的光学结构组成，可以通 过反射偏振光进行，即利用反射偏光显微镜。反射偏振光进行，即利用反射偏光显微 镜。反射偏振光如图1所示【31。 2．1取样 用于测试的针状焦样品应具有代表性，能够最大限度的反应其微观特性。对于针 状焦工业产品，由于炭化塔内温度场、气流等的影响程度不同，塔内各部分产品质量 有所差异，从而要求所取得的测试样能够尽量反映产品的实际情况。也可对炭化塔内 不同区域的针状焦产品分别取样进行测试，以断定哪一部分的产品质量最优，从而为 优化工艺参数提供有力的帮助。 2．2制样 将选取的样品粉碎到Imm大小．取适量管入合适的容器中，向其中逐滴加入含约 I／4树脂重量的邻苯二甲酸丁二酯及约1／12树脂重量的乙二胺的环氧树脂并不断地 ．156． 搅拌进行混合，环氧树脂的量控制为试样量的40％。将树脂一试样混合物倒入涂抹了 凡士林的钢制或塑料模具中，对充填好的模具反复施以不小于28MPa的压力3次以上。 ll Il 将完全同化的样品进行预抛光后，先后用O．3In和0．05m的氧化铝复合织物对其 进行精抛光，样品经抛光的表面应无物料缺失或磨料附着，在500倍显微镜下观察无 显著刮擦痕迹，无拖尾现象啪。 图1反射偏振光示意图 2．3光学显微观察 用于观察样品的显微镜应配备白色光源、起偏器、检偏器、目镜、油浸物镜及转 ilm。根据等色区域的尺寸、形态 动载物台，并且放大倍数在500倍．分辨率在0．5 和凸起等特征对针状焦样品的显微组成进行鉴定。针状焦光学显微织构的划分见表1 ‘51、表2。 针状焦作为电极骨料的优质品，还没有专门确定的对于其光学显微织构的分类方 法，但作为焦炭的一种，以上两种分类方法都是可以选择借鉴的。另外，以下分类也 可以参考，见表31。 2．4针状焦品质鉴定 由于针状焦产品所含的纤维状结构和大片状结构在热处理过程中可以转变成石 墨结构。从而使用其制得的产品具有低的热膨胀系数。冈此，针状焦产品的优劣与其 光学显微织构中纤维状结构和大片状结构含量的多少有直接关系。 表1石油焦光学显微织构分类方法 大类 小类 特征尺寸／um 镶嵌型 细镶嵌 10 粗镶嵌 10～30